專利名稱：一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑其制備方法
一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑其制備方法
技術領域：
本發明涉及功能材料技術領域，具體地說，是一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑其制備方法。
背景技術：
隨著工業的迅速發展和人民生活水平的提高，特別是對健康的意識也在不斷增強。由于有害細菌在自然界分布非常廣泛，而且種類繁多，數量龐大，嚴重威脅著人類的健康。由細菌傳播感染產生的疾病，已構成了一大社會問題，引起廣泛關注。因此消毒殺菌劑的研究顯得尤為重要。胍類消毒劑是近年來應用較多的一類消毒抗菌劑，使用方便同時由于抗菌譜廣、低毒、無刺激，其應用范圍越來越廣泛，除應用于食品和酒精飲料等工業消毒夕卜，還可用于纖維紙張、食品以及日常生活用品(毛巾、毛衣、口罩)的消毒。CN 101595880A的中國專利，公開了復合抗菌劑和抗菌涂料組合物以及抗菌涂層材料。所述的無機抗菌劑為具有抗菌性能的金屬鹽和/或金屬氧化物，所述的有機抗菌劑為具有下式所示的組成的化合物以及吡啶中的一種或幾種R1、R2各自為氫或碳原子數為1-8的烷基。
jr< ,^Or<中國專利公開號CN 101565392A公開了一種甲基硝基胍機器制備方法。發明工藝設備簡單。操作方便，在使用了硫酸做催化劑候反應收率高，且污染小，產品純度一般在98%以上。隨著高分子材料的廣泛應用，其制品的安全性越來越受到重視。20世紀70年代以來，國外阻燃材料迅速發展，對阻燃劑的需求量也日益增大。我國對阻燃材料的開發研究也日益重要。目前，有機阻燃劑的發展趨勢是低煙、無鹵素、以磷氮系列代替鹵素系列。—種新型阻燃劑一含氮、磷的磷酸酯阻燃劑一季戊四醇雙磷酸二氫酯三聚氰胺鹽。具有低煙、高效。熱穩定性好的特點。李慧玲合成了含有P、N、Cl三種元素并含有羥基的反應型阻燃劑氯溴代烷基磷酸酯，并用之替代不飽和聚酯單體中的部分羥基化合物，具有廣泛應用前景的阻燃性(膠體與聚合物，18 (4) :2000)。中國專利公開號CN 101701423A，公開了用于粘膠纖維的磷系阻燃劑及其制備方法和用途。本發明的阻燃劑是含有磷、硫、氮協同阻燃的磷系阻燃劑，不含有鹵元素，熱分解時，污染環境小，使用本阻燃劑處理的植物具有阻燃效果好、耐久性搞、強度降低小等突出優點。下圖為此阻燃劑的結構式
近幾年國內外對于消毒殺菌劑和阻燃劑都是針對單一性能的研究，并沒有將功能復合進行探討。而本發明將優良的消毒殺菌劑一胍基化合物和具有很好阻燃性能的烷基磷酸酯進行共聚，因此制得的材料兼具抗菌殺菌和阻燃性能。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑其制備方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑，其活性成分是烷基磷酸酯、烷基胍；兩個組分的摩爾比為I : I。所述的烷基磷酸酯為烷基四醇磷酸氫酯；一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑的制備方法，其具體步驟為(I)烷基四醇磷酸氫酯的制備取摩爾比為4 6 I的烷基四醇A與三氯氧磷POCl3，攪拌加熱至70 80°C反應24h后減壓蒸餾回收溶劑，用二氯甲烷洗滌干燥并經冰醋酸重結晶得到中間產物；然后向該中間產物中加入去離子水，水與烷基四醇的摩爾比為I : I 2，升溫至100°C，并在該溫度下反應2h，再自然降至室溫，冷卻并烘干得到烷基四醇磷酸酯B ;反應方程式如下
HO - Rl -__R3 - OH
POCl3 +C
HO - R2R4 - OH
T
-R2 - O
0H RlC_—o+ 3HC1
R4 -o
(B)(2)取等物質的量的燒基四醇憐酸酷B,燒基狐C,對苯甲酸燒基臆D。加入濃硫酸、二環己基碳二亞胺/N，N' -二異丙基碳二亞胺(DCC/DIC)作催化劑，濃硫酸與烷基四醇磷酸酯B的質量比為I : 2 4，DCC/DIC與烷基胍C的質量比為I : 2 5，升溫至70 200°C，反應3 IOh后冷卻過濾干燥，得到固體的阻燃、抗菌復合改性劑E ;反應方程式如下
權利要求
1.一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑，其特征在于，其活性成分是烷基磷酸酷、燒基狐。
2.如權利要求I所述的一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑，其特征在于，所述的燒基憐酸酷、燒基狐摩爾比為I : I。
3.如權利要求I所述的一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑，其特征在于，所述的烷基磷酸酯為烷基四醇磷酸氫酯。
4.一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑的制備方法，其特征在于，其具體步驟為 (1)烷基四醇磷酸氫酯的制備 取摩爾比為4 6 I的烷基四醇A與三氯氧磷POCl3，攪拌加熱至70 80°C反應24h后減壓蒸餾回收溶劑，用二氯甲烷洗滌干燥并經冰醋酸重結晶得到中間產物；然后向該中間產物中加入去離子水，水與烷基四醇的摩爾比為I : I 2，升溫至100°C，并在該溫度下反應2h，再自然降至室溫，冷卻并烘干得到烷基四醇磷酸酯B ;反應方程式如下
全文摘要
本發明涉及一種用于纖維領域的阻燃、抗菌復合改性劑其制備方法，其活性成分是烷基磷酸酯、烷基胍；其制備方法，(1)烷基四醇磷酸氫酯的制備；(2)取等物質的量的烷基四醇磷酸酯B，烷基胍C，對苯甲酸烷基腈D。加入濃硫酸、二環己基碳二亞胺/N，N′-二異丙基碳二亞胺(DCC/DIC)作催化劑，濃硫酸與烷基四醇磷酸酯B的質量比為1∶2～4，DCC/DIC與烷基胍C的質量比為1∶2～5，升溫至70～200℃，反應3～10h后冷卻過濾干燥，得到固體的復合改性劑E。本發明的優點兼具抗菌和阻燃的性能；熱穩定性良好可以滿足高溫加工，不易發生降解；本發明復合改性劑所加工制備的產品不易被氧化而變色；廣泛應用廣泛。
文檔編號C07F9/6574GK102619086SQ20121009977
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月3日 優先權日2012年4月3日
發明者何偉, 向峰, 富洪志, 左平安, 張健, 王朝生, 王瓊, 秦丹 申請人:浙江佳寶新纖維集團有限公司