專利名稱：用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法
技術領域：
本發明涉及化工產品合成技術領域，具體涉及一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法。
背景技術：
對于小分子的脂肪族類硼酸如甲基硼酸、乙基硼酸等，通常采用格氏試劑或鋰試劑與硼酸酯(常為硼酸三甲酯或硼酸異丙酯)類在_78°C左右的低溫條件下反應，經過酸化和純化得到產品。但在反應過程中容易產生自燃的三甲基硼、三乙基硼烷，易引起著火。所以該方法存在如下缺點:溫度條件苛刻，收率較低，且在酸化的過程中容易產生相應的三甲基硼烷或三乙基硼烷的自燃性氣體，引起著火，存在安全隱患，這一致命性的缺點限制了工業化生產。
發明內容
本發明的目的是為了解決現就技術中的上述問題，提供一種有機硼酸的制備方法，一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，在_5°C 0°C溫度條件下，將格氏試劑的溶液滴加到異丙氧基硼酸頻哪醇酯中，室溫攪拌I 2小時，向反應液中滴加氟氫化鉀水溶液，室溫攪拌2 3小時，再加入硅膠，室溫攪拌2 3小時，過濾后，水層用有機溶劑A萃取；有機層加入有機溶劑B再次過濾，濾液加入非極性烴類溶劑打漿，過濾，得有機硼酸。本發明的反應機理如下:
權利要求
1.一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征是在于，在-5°C (TC溫度條件下，將格氏試劑的溶液滴加到異丙氧基硼酸頻哪醇酯中，室溫攪拌I 2小時，向反應液中滴加氟氫化鉀水溶液，室溫攪拌2 3小時，再加入硅膠,室溫攪拌2 3小時，過濾后，水層用有機溶劑A萃取；有機層加入有機溶劑B再次過濾，濾液加入非極性烴類溶劑打漿，過濾，得有機硼酸。
2.根據權利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征在于所述脂肪類硼酸為甲基硼酸、乙基硼酸或異丁基硼酸。
3.根據權利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征在于所述格氏試劑的溶液為甲基格氏試劑的四氫呋喃溶液、甲基格氏試劑的2-甲基四氫呋喃溶液、乙基格氏試劑的四氫呋喃溶液、乙基格氏試劑的2-甲基四氫呋喃溶液、異丁基格氏試劑的四氫呋喃溶液或異丁基格氏試劑的2-甲基四氫呋喃溶液。
4.根據權利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征在于所述格氏試劑與異丙氧基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為I 1.5:1。
5.根據權利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征在于所述格氏試劑與異丙氧基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為1:1。
6.根據權利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征在于所述氟氫化鉀水溶液的濃度為20% 30%。
7.根據權利要求1所述的一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法其特征在于所述硅膠規格為200-300目。
8.根據權利要求1所述的一種用異丙氧基-硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸，其特征在于所述有機溶劑A為甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、2-甲基四氫呋喃、二氯甲烷。
9.根據權利要求1所述的一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征在于所述有機溶劑B為乙酸乙酯、甲基叔丁基醚。
10.根據權利要求1所述的一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，其特征在于所述非極性烴類溶劑為正庚烷、正己烷。
全文摘要
本發明公開了一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類硼酸的方法，在-5℃～0℃溫度條件下，將格氏試劑的溶液滴加到異丙氧基硼酸頻哪醇酯中，室溫攪拌1～2小時，向反應液中滴加氟氫化鉀水溶液，室溫攪拌2～3小時，再加入硅膠，室溫攪拌2～3小時，過濾后，水層用有機溶劑A萃取；有機層加入有機溶劑B再次過濾，濾液加入非極性烴類溶劑打漿，過濾，得有機硼酸。本發明原料易得、操作簡便、安全環保、成本較低，收率較高，是制備脂肪類硼酸的適宜方法，適用于工業化生產。
文檔編號C07F5/02GK103183695SQ20121050323
公開日2013年7月3日 申請日期2012年11月30日 優先權日2012年11月30日
發明者劉啟賓, 于雙 申請人:大連聯化化學有限公司