專利名稱:一種辛基二亞乙基三胺的制備方法
技術領域:
本發明屬于有機合成領域,具體涉及一種辛基二亞乙基三胺的制備方法。
背景技術:
辛基二亞乙基三胺是良好的兩性表面活性劑,由于其毒性微小,殺菌能力強,生物降解性良好,不污染環境,藥效持久,對人畜無毒、無味,不刺激皮膚等諸多優點,可廣泛地應用于畜禽、水產養殖場及醫院、食品飲料加工廠、公共浴池等眾多場合,對植物病毒性疾病亦有良好的預防和抑制作用,因而受到人們的普遍青睞和高度重視。現有技術中,辛基二亞乙基三胺的合成方法主要采用磺酸酯作為烷基化試劑,磺 酸酯可由車間內副產物直接制得,成本低廉,但是烷基化反應后需要萃取分離,操作不便,且產品收率低,純度不高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種反應速度快、收率高的辛基二亞乙基三胺的制備方法。為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案為一種辛基二亞乙基三胺的制備方法,其制備步驟為將二亞乙基三胺溶于N,N_ 二甲基甲酰胺,加入碳酸鉀,攪拌加熱至150 160°C,滴加正溴辛烷,反應I 3h,經TLC檢測正溴辛烷已完全反應,停止加熱,冷卻至2(T25°C,靜置分層,分離出有機相,將其減壓蒸餾,得到辛基二亞乙基三胺。所述辛基二亞乙基三胺的制備反應方程式為
權利要求
1.一種辛基ニ亞こ基三胺的制備方法,其制備步驟如下將ニ亞こ基三胺溶于N,N-ニ甲基甲酰胺,加入碳酸鉀,攪拌加熱至150 160°C,滴加正溴辛烷,反應I 3h,經TLC檢測正溴辛烷已完全反應,停止加熱,冷卻至2(T25°C,靜置分層,分離出有機相,將其減壓蒸餾,得到辛基ニ亞こ基三胺。
2.根據權利要求I所述的ー種辛基ニ亞こ基三胺的制備方法,其特征在于所述ニ亞こ基三胺、N, N- ニ甲基甲酰胺、碳酸鉀與正溴辛烷的摩爾比為3. O 40:80 100:15 16:1。
全文摘要
本發明公開了一種辛基二亞乙基三胺的制備方法,其制備步驟如下將二亞乙基三胺溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入碳酸鉀,攪拌加熱至150~160℃,滴加正溴辛烷,反應1~3h,經TLC檢測正溴辛烷已完全反應,停止加熱,冷卻至20~25℃,靜置分層,分離出有機相,將其減壓蒸餾,得到辛基二亞乙基三胺。采用正溴辛烷作為烷基化試劑,通過減壓蒸餾得到目標產物,適合工業化生產;以碳酸鉀作為傅酸劑,促進反應的進行,提高收率。
文檔編號C07C211/14GK102976952SQ201210505590
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月1日 優先權日2012年12月1日
發明者龔衛良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司