本發明涉及材料制備領域，具體涉及一種淀粉接枝丙烯酸丙烯酰胺的三元共聚物樹脂的合成方法。
背景技術：
高吸水性樹脂(Super Absorbent Polymer簡稱SAP)是一種新型吸水材料，與傳統的吸水材料不同，傳統的吸水材料(例如棉花、海綿等)主要是基于疏松多孔的物理結構，使其擁有高吸水的性質。而SAP樹脂主要是由于具有低交聯的三維空間網絡結構和自身含有大量的強親水性基團，使其能夠吸收比本身質量大千百倍的水分，吸水后使緊密的三維網狀結構，溶脹形成凝膠狀，它不溶于水和有機溶劑，水分不易流失，致使其具有較強的保水性。
SAP樹脂的高吸水和強保水性能決定了它的廣泛用途。吸水性主要體現在衛生及醫療用品上，生活中使用比較普遍的尿不濕、尿布、醫用藥棉、醫用床墊、緩釋性藥物等；SAP樹脂吸水后形成的一種柔軟的凝膠狀物質，對人體無傷害，并且起到抗凝血作用，這些都是SAP樹脂應用比較成熟的領域，也是目前最大的應用市場，在建筑行業可以作為隔水、止水材料及隔水層的制作。SAP樹脂的保水性主要為農林園藝的保水、土壤的改良劑、農作物的保鮮、農藥化肥的緩釋劑，尤其在防風固土、沙漠化治理、植樹造林方面有著廣泛應用。還可用于油田開采，油田開采中加入SAP樹脂將油中的水分吸收，并且沉降到油下，有利于石油的開采。另外在經紗上漿中也有實際應用，對紡織工業經紗上漿領域來說，可提高淀粉使用價值，用于疏水性纖維上漿，部分代替或全部代替合成漿料。對于淀粉系SAP樹脂，具有很好的吸附能力，可以用作處理重金屬物質，也可以用來處理廢水等。楊瑞成等人以水溶液聚合法制備淀粉接枝丙烯酸高吸水性樹脂在溫度為20-40℃條件下，st-g-PAA對硫酸銅的吸附行為過程具有一級反應特征，其結果表明，利用st-g-PAA吸附硫酸銅，具有反應溫度低，吸附速率快等特點。
目前合成淀粉系SAP樹脂的合成方法主要有水溶液法和反相乳液聚合法。
反相乳液法是油包水型乳液進行的聚合，采用非極性溶劑作為連續相，用聚合單體溶于水后形成的溶液為分散相，之后通過借助乳化劑分散于油相中。這種方法有反應速度快，容易散熱，適合制備高分子量的聚合物等的優點。但是相對水溶液法來說反應條件要求比較高，影響反應因素較多，產品的后處理更是復雜，難以將油相雜質處理完全，再者，其溶劑為油相，成本較高。相比水溶液法，其不具有成本競爭力。
水溶液聚合是將反應物與單體溶于一定量的溶劑中(一般情況下溶劑為水)在引發劑、交聯劑、加熱情況下所產生的反應。這種方法反應速度較快、易于散熱，影響產物的因素較少，單體溶液不能被分散在反應器中，使形成的產物是塊狀，并且需要被粉碎和處理。水溶液聚合的方法，有許多的優點，不會產生環境污染，不需要回收溶劑，對設備的要求也比較低，生產效率也較高。但是缺點是溫度難于控制，容易爆聚，易使攪拌困難、堵塞出料口。
技術實現要素：
為解決上述問題，本發明提供了一種淀粉接枝丙烯酸丙烯酰胺的三元共聚物樹脂的合成方法。
為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：
淀粉接枝丙烯酸丙烯酰胺的三元共聚物樹脂的合成方法，包括如下步驟：
S1、稱取6g淀粉置于燒杯內，與一定量去離子水配成12％的淀粉乳溶液后，加入裝有溫度計和冷凝管的四口燒瓶中，攪拌成懸浮液，于85℃的恒溫水浴中糊化至透明；
S2、待所得的乳化液冷卻至50℃后，加入一定量的引發劑，保持50℃的溫度攪拌35min；
S3、將適量丙烯酸置于燒杯內，向其中加入一定量的氫氧化鉀溶液使其中和度為60％，待溶液的溫度接近室溫時，按AM/AA(單體配比)＝0.3將一定量的丙烯酰胺溶液、適量交聯劑加入滴液漏斗中慢慢滴入，60℃下攪拌反應3h；
S4、待物質充分反應后，將產物置于500mL燒杯中用無水乙醇沉淀，用丙酮洗滌以除去產品中的單體雜質，真空泵抽濾，得固體聚合物；
S5、將所得的固體聚合物在75℃的干燥箱中干燥，剪碎，繼續干燥，磨成粉末，得成品。
優選地，所述引發劑為過硫酸鉀。
優選地，所述交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺。
優選地，所述引發劑的用量占淀粉用量的5％。。
優選地，所述交聯劑的用量占淀粉用量的0.6％。
本發明具有以下有益效果：
利用水溶液法合成目標產物，通過最佳制備條件的設置，保證了所得樹脂可高效的應用在實際使用中，達到更高的轉化效率的最優的產品性能，經檢測所制得的樹脂吸水性最高，其吸收去離子水倍率可達到930g/g，吸收生理鹽水倍率75g/g，且聚合過程不使用氮氣保護，簡化了合成工藝，降低了生產成本。
具體實施方式
為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
本發明實施例提供了一種淀粉接枝丙烯酸丙烯酰胺的三元共聚物樹脂的合成方法，包括如下步驟：
S1、稱取6g淀粉置于燒杯內，與一定量去離子水配成12％的淀粉乳溶液后，加入裝有溫度計和冷凝管的四口燒瓶中，攪拌成懸浮液，于85℃的恒溫水浴中糊化至透明；
S2、待所得的乳化液冷卻至50℃后，加入一定量的引發劑，保持50℃的溫度攪拌35min；
S3、將適量丙烯酸置于燒杯內，向其中加入一定量的氫氧化鉀溶液使其中和度為60％，待溶液的溫度接近室溫時，按AM/AA(單體配比)＝0.3將一定量的丙烯酰胺溶液、適量交聯劑加入滴液漏斗中慢慢滴入，60℃下攪拌反應3h；
S4、待物質充分反應后，將產物置于500mL燒杯中用無水乙醇沉淀，用丙酮洗滌以除去產品中的單體雜質，真空泵抽濾，得固體聚合物；
S5、將所得的固體聚合物在75℃的干燥箱中干燥，剪碎，繼續干燥，磨成粉末，得成品。
所述引發劑為過硫酸鉀。
所述交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺。
所述引發劑的用量占淀粉用量的5％。。
所述交聯劑的用量占淀粉用量的0.6％。
采用過濾法測定樹脂的吸水率，稱量m1g產品，放入一大燒杯中，加大量去離子水(生理鹽水)，將其置于30℃恒溫水浴鍋中，使其充分吸水達飽和狀態(溶脹平衡)，用100目的濾網過濾，然后稱其質量m2g。根據公式(1)計算吸水率A。
式中，A--吸水率(g/g)
m1--吸水前樣品的質量(g)
m2-吸水后產品的質量(g)
經計算，本具體實施所得的吸水樹脂的吸收去離子水倍率可達到930g/g，吸收生理鹽水倍率75g/g。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。