專利名稱：一種納米復合聚脲涂層制備方法
技術領域：
本發明涉及一種工業涂料的制備方法，尤其是一種納米復合涂層制備方法。更具 體的說，本發明涉及一種納米粉體復合芳香族聚脲涂層的制備方法。
背景技術：
聚脲涂料其以100%的固含量和優異的耐磨性、耐蝕性等理化性能在混凝土保護 和鋼結構防腐蝕等領域取得廣泛應用。但是，芳香族聚脲對紫外光敏感，暴露在自然環境 中的芳香族聚脲變色較為嚴重(黃微波.噴涂聚脲彈性體技術[M].北京化學工業出版 社.2005. P49)，嚴重限制了其應用。通過對芳香族聚脲進行納米粉體復合，利用納米粉體的 特殊理化性能(孫錦宜，林西平.環保催化材料及應用[M].北京化學工業出版社.2002. P307)，使納米復合聚脲涂層光敏感性降低，涂層各種理化性能相對得到的提升。聚脲涂料 有著多種優勢，但聚脲涂層的制備過程對聚脲涂層的最終質量影響很大。混合有納米粉體 的B組分相對純聚脲涂層的B組分發生了一些變化，故本發明針對混合有納米粉體的B組 分進行了研究，開發出了一種新型納米復合聚脲涂層的制備技術。
發明內容
基于對聚脲涂層的研究，本發明通過對聚脲A、B組分的制備及納米粉體添加過程 中工藝參數等的改進，獲得一種新型的制備納米復合聚脲涂料方法。本發明的目的在于提供一種制備納米復合聚脲涂層的方法，該方法包括以下步 驟步驟1 按以下方法制備涂層A組分在保護性氣氛下碳化二亞胺改性二苯甲烷-4，4’ - 二異氰酸酯(143L)在溫度為 90 110°C不斷攪拌，保溫1 3小時后，冷卻到溫度為60 80°C，逐滴滴加聚醚三元醇 (TEP-330N)，再加熱溫至70 90°C，保溫反應3 5h，制得涂層A組分；其中，碳化二亞胺改性二苯甲烷-4，4’ - 二異氰酸酯占A組分質量比為58 % 62% ；聚醚三元醇占A組分質量比為38% 42% ；步驟2 納米粉體的添加將端氨基聚醚D-400放入容器中，再將納米粉體加入到 端氨基聚醚D-400中；待納米粉體全部加入后，分散機以800 1800r/min的轉速分散30 50分鐘，將分散后的納米粉體與端氨基聚醚D-400的混合物加熱溫度為90 110°C，置于 600 1500W超聲波中分散30 90分鐘，備用；其中，端氨基聚醚D-400占B組分的質量比為5% 22%，納米粉體占所述聚脲涂 層的質量比為0.3% 8%，步驟3 混合有納米粉體B組分制備將上述步驟中制得的添加納米粉體的端氨基 聚醚D-400與端氨基聚醚D-2000、4，4-亞甲基雙[N-仲丁基苯胺]混合，以800 1800r/ min的轉速分散20 80分鐘，制得混合有納米粉體的B組分；其中，端氨基聚醚D-2000占B組分質量比為16% 35%，4，4_亞甲基雙[N-仲丁基苯胺]占B組分質量比為38% 56% ；步驟4 納米復合聚脲涂層的制備將上述A組分和混合有納米粉體的B組分分別 加入連接好的噴涂設備中并加熱溫度為65 75°C ；噴涂納米復合聚脲涂層時A組分和混 合有納米粉體的B組分壓力表表壓控制在1200 1500Psi之間；二者壓力差在200Psi以 下，進行噴涂，即制得納米復合聚脲涂層。所述步驟3.中還可以加入端氨基聚醚T-5000，所述端氨基聚醚T-5000的占B組 分的質量比為0% 11% ；所述納米粉體為納米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米三氧化二銻、納米氫氧化鋁或 納米氧化鋅之中一種或多種。本發明的有益效果是由于采取上述技術方案，本發明制備的納米復合聚脲涂層 降低了涂層的光敏感性，減小了涂層微觀裂紋；提高了涂層的耐磨性、耐蝕性，具有較好可 控性和可操作性。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步說明。實施例1基體的前處理試樣底材為A3鋼，采用40號剛玉砂進行噴砂處理，表面粗糙度達 到Sa2. 5級，噴砂后立即使用。A組分制備在三口燒瓶中加入600gl43L，通入氮氣，加熱至90°C并不斷攪拌，保 溫1小時后；冷卻到60°C，逐滴滴加400g聚醚三元醇，再加熱至60°C，保溫反應lh，將所得 反應物充入氮氣在常溫下封存，備用。納米粉體的添加將57. 42g端氨基聚醚D-400放入容器中，采用分散機以800r/ min的轉速進行分散30分鐘；同時將9. 46g納米二氧化硅粉體加入到高速分散的端氨基聚 醚D-400中，然后以1600r/min的轉速分散30min，將高速分散后的納米二氧化硅粉體與端 氨基聚醚D-400的混合物加熱至90°C，置于600W超聲波中分散30min ；混合有納米粉體B組分制備將上述步驟制得的添加納米二氧化硅粉體的端氨基 聚醚D-400與348. 94g端氨基聚醚D-2000、477. 03g4，4_亞甲基雙[N-仲丁基苯胺]混合， 以800r/min的轉速分散40分鐘，制得混合有納米粉體的B組分；納米復合聚脲涂層的制備將上述步驟中制得A組分和混合有納米粉體的B組分 分別加入連接好的噴涂設備中并加熱至65°C。噴涂納米復合聚脲涂層時A組分和混合有納 米粉體的B組分壓力表表壓控制在1200 1500Psi之間。二者壓力差在200Psi以下，進 行噴涂，即制得納米復合聚脲涂層。實施例2采用如實施例1所述的方式對基體進行處理及A組分的制備。納米粉體的添加將127. 21g端氨基聚醚D-400與226. 15g端氨基聚醚D-2000放入容器中，采用分散機以lOOOr/min的轉速進行分散；同時將28. 68g納米二氧化鈦粉體加 入到高速分散的上述混合物中。然后以1800r/min的轉速分散60分鐘，將高速分散后的納 米二氧化鈦粉體與端氨基聚醚D-400、端氨基聚醚D-2000的混合物加熱至100°C，置于900W 超聲波中分散60分鐘。混合有納米粉體B組分制備將添加納米二氧化鈦粉體的端氨基聚醚D-400、端氨 基聚醚D2000的混合物同441.69g4，4-亞甲基雙[N-仲丁基苯胺]以及88. 34g端氨基聚 醚T-5000共混復合，以1400r/min的轉速分散40分鐘，制得混合有納米粉體的B組分。納米復合聚脲涂層的制備將上述A組分和混合有納米粉體的B組分分別加入連 接好的噴涂設備中并加熱至70°C。噴涂納米復合聚脲涂層時A組分和混合有納米粉體的B 組分壓力表表壓控制在1300 1500Psi之間。二者壓力差控制在lOOPsi以下，進行噴涂， 即制得納米復合聚脲涂層。實施例3采用如實施例1所述的方式對基體進行處理及A組分的制備。納米粉體的添加將127. 21g端氨基聚醚D-400與226. 15g端氨基聚醚D-2000 放入容器中，采用分散機以1200r/min的轉速進行分散；同時將28. 68g納米三氧化二銻粉 體加入到上述混合物中。待納米粉體全部加入后以1800r/min的轉速分散60分鐘。將高 速分散后的納米三氧化二銻粉體與端氨基聚醚D-400、端氨基聚醚D-2000的混合物加熱至 110°C，置于1500W超聲波中分散90分鐘。混合有納米粉體B組分制備將添加納米三氧化二銻粉體的端氨基聚醚D-400、端 氨基聚醚D2000的混合物同441. 69g4，4-亞甲基雙[N-仲丁基苯胺]以及88. 34gT_5000 共混復合，以1800r/min的轉速分散80分鐘，制得混合有納米粉體的B組分；納米復合聚脲涂層的制備將上述A組分和混合有納米粉體的B組分分別加入連 接好的噴涂設備中并加熱至75°C。噴涂納米復合聚脲涂層時A組分和混合有納米粉體的B 組分壓力表表壓控制在1300 1500Psi之間。二者壓力差控制在lOOPsi以下，進行噴涂， 即制得納米復合聚脲涂層。上述實施例雖未公開，但本領域的技術人員可以預見和確定，在本發明的實施例 中的基材也可以是混凝土等其他材料。
權利要求
一種制備納米復合聚脲涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟1按以下方法制備涂層A組分在保護性氣氛下碳化二亞胺改性二苯甲烷-4，4’-二異氰酸酯在溫度為90～110℃不斷攪拌，保溫1～3小時后，冷卻到溫度為60～80℃，逐滴滴加聚醚三元醇，再加熱溫至70～90℃，保溫反應3～5小時，制得涂層A組分；其中，碳化二亞胺改性二苯甲烷-4，4’-二異氰酸酯占A組分質量比為58％～62％；聚醚三元醇占A組分質量比為38％～42％；步驟2按以下方法添加納米粉體將端氨基聚醚D-400放入容器中，再將納米粉體加入到端氨基聚醚D-400中；待納米粉體全部加入后，分散機以800～1800r/min的轉速分散30～50分鐘，將分散后的納米粉體與端氨基聚醚D-400的混合物加熱溫度為90～110℃，置于600～1500W超聲波中分散30～90分鐘，備用；其中，端氨基聚醚D-400占B組分的質量比為5％～22％，納米粉體占所述聚脲涂層的質量比為0.3％～8％，步驟3按以下方法制備混合有納米粉體B組分將上述步驟中制得的添加納米粉體的端氨基聚醚D-400與端氨基聚醚D-2000、4，4-亞甲基雙[N-仲丁基苯胺]混合，以1800r/min的轉速分散20～80分鐘，制得混合有納米粉體的B組分；其中，端氨基聚醚D-2000占B組分質量比為16％～35％，4，4-亞甲基雙[N-仲丁基苯胺]占B組分質量比為38％～56％；步驟4按以下方法制備納米復合聚脲涂層將上述A組分和混合有納米粉體的B組分分別加入連接好的噴涂設備中并加熱溫度為65-75℃；噴涂納米復合聚脲涂層時A組分和混合有納米粉體的B組分壓力表表壓控制在1200～1500Psi之間；二者壓力差在200Psi以下，進行噴涂，即制得納米復合聚脲涂層。
2.根據權利要求1所述備納米復合聚脲涂層的方法，其特征在于，所述步驟3.中還可 以加入端氨基聚醚T-5000，所述端氨基聚醚T-5000的占B組分的質量比為0% 11%。
3.根據權利要求1所述備納米復合聚脲涂層的方法，其特征在于，所述納米粉體為納 米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米三氧化二銻、納米氫氧化鋁或納米氧化鋅之中一種或多 種。
全文摘要
本發明涉及一種納米復合涂層制備方法，該方法包括以下步驟首先，制備涂層A組分；制備混合有納米粉體B組分；將上述A組分和混合有納米粉體的B組分分別加入連接好的噴涂設備中并加熱溫度為65～75℃；噴涂納米復合聚脲涂層時A組分和混合有納米粉體的B組分壓力表表壓控制在1200～1500Psi之間；二者壓力差在200Psi以下，進行噴涂，即制得納米復合聚脲涂層。本發明的有益效果是由于采取上述技術方案，本發明制備的納米復合聚脲涂層降低了涂層的光敏感性，減小了涂層微觀裂紋；提高了涂層的耐磨性、耐蝕性，具有較好可控性和可操作性。
文檔編號C09D7/12GK101875812SQ20101018046
公開日2010年11月3日 申請日期2010年5月24日 優先權日2010年5月24日
發明者俞宏英, 孫冬柏, 孟惠民, 李全德, 汪相辰 申請人:北京科技大學