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介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法與流程

文檔序號:12675679閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將檸檬酸溶于去離子水中攪拌均勻,向溶解后的檸檬酸溶液中依次加入La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O攪拌至全部溶解,緩慢滴加氨水至混合溶液中調節溶液的pH值,然后加入FDU-12,常溫下攪拌后再升溫加熱攪拌,溶液被逐漸蒸干成干凝膠;

(2)將干凝膠加熱處理,然后將處理后冷卻過的固體顆粒進行研磨,再加入NaNO2繼續研磨至混合均勻;

(3)將混合固體顆粒煅燒,冷卻后的產物恒溫攪拌堿洗,然后抽濾、洗滌、烘干、研磨后便得到介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑。

2.根據權利要求1所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:FDU-12的制備方法包括有以下步驟:

(a)將F127、TMB、KCl溶于HCl溶液中攪拌,得到混合溶液;

(b)將TEOS加入上述混合溶液中恒溫攪拌,加熱混合溶液進行水熱反應,產物抽濾、洗滌后干燥;

(c)將干燥后的產物高溫焙燒冷卻得到FDU-12。

3.根據權利要求2所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(a)中HCl溶液摩爾濃度為1~4mol/L,其中HCl與F127的質量之比為3~5,HCl與TMB質量之比為3~4,HCl與KCl的質量之比為2~1.2。

4.根據權利要求2所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(a)中混合溶液在常溫下攪拌,且保持24h。

5.根據權利要求2所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(b)中混合溶液所含TEOS、F127的質量比為4~6,恒溫攪拌是在40℃溫度下攪拌24h。

6.根據權利要求2所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(b)中水熱反應溫度為80℃~120℃,保溫時間為24~72h。

7.根據權利要求2所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(c)中產物在馬弗爐中450℃~650℃焙燒2h~8h,升溫速率控制在1℃/min~5℃/min。

8.根據權利要求1所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(1)中去離子水與檸檬酸物質的量之比為3000~4500、去離子水與La(NO3)3·6H2O物質的量之比為8000~14000、La(NO3)3·6H2O與Fe(NO3)3·9H2O物質的量之比為1:1,氨水調節溶液pH值至8.0,FDU-12和La+的摩爾比為1~4,常溫下攪拌時間2h,加熱溫度為40℃~80℃,攪拌8h~10h。

9.根據權利要求1所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中加熱處理溫度控制在200℃~300℃,直至不再出現火星為止,冷卻后研磨時間20min,加入的NaNO2與La+的物質的量之比為10~40,再次研磨時間20min。

10.根據權利要求1所述的介孔LaFeO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中煅燒溫度范圍為450℃~650℃,升溫速率控制在1℃/min~5℃/min;冷卻至室溫后在2mol/L~10mol/L的NaOH溶液里80℃環境下攪拌4h~10h堿洗。

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