一種綠色環保CsPbX3鈣鈦礦量子點的合成方法與流程

本發明涉及光電顯示照明用納米材料技術領域，具體涉及一種鈣鈦礦CsPbX₃量子點的合成方法。

背景技術：

綠色化學是指在制造和應用化學產品時應有效利用原料,減少或消除廢物的產生，避免因有害物質排放而給環境造成負擔.

CsPbX₃鈣鈦礦量子點，作為一種新型半導體納米納米材料，由幾百到上千個原子組成的無機核心，外面包覆有機配體，粒徑通常在2-15nm。由于量子點可以通過調節尺寸實現對其發射光譜的可控調節，通過改變量子點的尺寸大小和化學組分可以獲得整個可見光區的光譜發射，在LED照明顯示、太陽能電池、生物熒光標記等領域顯示出巨大的潛力和應用價值。但是，無論使傳統的十八烯或石蠟體系中CsPbX₃量子點合成，還是新型的室溫鈣鈦礦CsPbX₃量子點合成都無法避免的產生對無法回收利用有機廢液，不僅沒有有效的利用原料，而且對環境造成污染。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種CsPbX₃(X＝Cl,Br,I)鈣鈦礦量子點的綠色合成方法，將銫、鉛、鹵素以離子的形式溶解在有機溶劑，并加入過量的的羧酸類和有機胺類作為穩定劑，采用低壓蒸餾的技術使溶劑和銫、鉛、鹵素離子分離，銫、鉛、鹵素離子由于溶劑的蒸發而過飽和析出，形成CsPbX₃鈣鈦礦量子點。

一種CsPbX₃鈣鈦礦量子點的制備方法，具體包括以下幾個步驟；

a)將銫源、鉛源、鹵源加入燒瓶中，加入有機溶劑和穩定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液；

b)將溶液置于低壓蒸餾裝置中進行蒸餾分離，有機溶劑分離回收，銫、鉛、鹵素離子由于有機溶劑的蒸發而過飽和析出，形成CsPbX₃鈣鈦礦量子點；

c)將形成CsPbX₃鈣鈦礦量子點從燒瓶中移出。

所述的銫源為CsCl、CsBr、CsI中的一種或幾種；

所述鉛源為PbCl₂、PbBr₂、PbI₂中的一種或幾種；

所述鹵源是含Cl或Br或I元素的物質，如NH₄Cl、NH₄Br、NH₄I，可以同時存在在銫源、鉛源中，如CsCl、PbBr₂、CsI；

所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基亞砜(DMSO)，它們是能溶解銫源、鉛源、鹵源的溶劑,并能經低壓蒸餾分離回收后可繼續使用；

所述的穩定劑為油胺和油酸或其類似物。

本發明的方法在保持優異光學性能的同時，使原料的利用率得到了最大化，并且原料可回收反復使用，生成的CsPbX₃鈣鈦礦量子點無其他溶劑，無需進一步提純處理。

該CsPbX₃量子點波長可覆蓋整個可見光區域，發射半峰寬窄。該發明優點是：所用溶劑通過低壓蒸餾的技術分離可反復使用，原料利用率高，節約成本，綠色環保，反應溫度較低，操作簡單，產率高，適合大規模批量生產。

附圖說明

圖1低壓蒸餾裝置示意圖。

圖2為實施例1,2,3中的CsPbX₃鈣鈦礦量子點熒光發射光譜圖。

具體實施方式

實施例1：

制備CsPbBr₃鈣鈦礦量子點

1.將0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbBr₂加入燒瓶中，再加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進行蒸餾分離，DMF蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMF的蒸發而過飽和析出，形成CsPbBr₃鈣鈦礦量子點。

實施例2：

制備CsPbBr₁I₂量子點

1.將0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbI₂加入燒瓶中，再加入5ml的二甲基亞砜(DMSO)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進行蒸餾分離，DMSO蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMSO的蒸發而過飽和析出，形成CsPbBr₁I₂鈣鈦礦量子點。

實施例3：

制備CsPbI₃鈣鈦礦量子點

1.將0.2mmol的CsI、0.2mmol的PbI₂加入燒瓶中，再加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進行蒸餾分離，DMF蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMF的蒸發而過飽和析出，形成CsPbI₃鈣鈦礦量子點。

實施例4：

制備CsPbCl₃鈣鈦礦量子點

1.將0.2mmol的CsCl、0.2mmol的PbCl₂加入燒瓶中，再加入5ml的二甲基亞砜(DMSO)作為溶劑，0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作為穩定劑，攪拌使其溶解形成澄清溶液。

2.將澄清溶液置于低壓蒸餾裝置中進行蒸餾分離，DMSO蒸餾分離回收，銫、鉛、溴離子由于DMSO的蒸發而過飽和析出，形成CsPbCl₃鈣鈦礦量子點。