一種適用于原子力顯微鏡的樣品制備裝置及方法與流程

本發明涉及原子力顯微鏡樣品制備技術領域，特別是涉及一種適用于原子力顯微鏡的樣品制備裝置及方法。

背景技術：

瀝青作為一種廣泛使用的石油化工產品，其宏觀性能已經得到深入研究，然而受限于科學技術的應用，其微觀作用機理仍未得到充分解釋。原子力顯微鏡作為一種可以檢測到樣品表面納米級別形貌及力學特性的儀器已經廣泛應用到各個研究領域中，目前研究人員正試圖利用原子力顯微鏡觀察瀝青微觀形貌并通過探針與樣品之間的作用力檢測瀝青微觀力學性質，從而研究瀝青微觀作用機理并建立起瀝青微觀特性與宏觀性能之間的聯系。

樣品的制備是通過原子力顯微鏡進行瀝青試驗前的重要步驟，樣品制備的好壞決定檢測結果的準確性與可靠性，目前原子力顯微鏡瀝青樣品制備的方法主要有溶液噴涂法和加熱液滴法。溶液噴涂法利用溶劑溶解瀝青，會破壞瀝青的原有結構，不能真實反映瀝青的微觀性質，而且所用有機溶劑毒性較強，同時溶液噴涂法制備裝置復雜繁瑣。加熱液滴法無法控制樣品膜厚，導致實驗可重復性差。同時溶液噴涂法和加熱液滴法的制備裝置均可能會導致所制備的瀝青膜過薄而產生基底效應，影響試驗結果的準確性。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種適用于原子力顯微鏡的樣品制備裝置及方法，通過樣品存儲裝置對樣品膜厚進行控制且使樣品表面光滑平整。

為實現上述目的，本發明提供了如下方案：

一種適用于原子力顯微鏡的樣品制備裝置，包括基底，樣品存儲裝置；所述基底設置在所述樣品存儲裝置下，所述樣品存儲裝置置于所述基底上，所述樣品存儲裝置為空心圓柱體，所述空心圓柱體側面高度相同，所述基底和所述樣品存儲裝置依靠轉移至所述樣品存儲裝置中的瀝青粘附性相互連接。

可選的，還包括：樣品轉移裝置；

所述樣品轉移裝置包括樣品吸附部分、支撐部分和手柄部分；所述樣品轉移裝置材質為不銹鋼材料；

所述樣品支撐部分為圓柱形，所述樣品吸附部分為圓錐形，用于防止一次轉移量過多；

所述手柄部分與所述支撐部分成90°，用于方便轉移裝置的操作。

可選的，所述基底為20mm×20mm云母片或是蓋玻片；

所述樣品存儲裝置高1.5mm，內徑為8mm，外徑為10mm，所述樣品存儲裝置材質為不銹鋼材料。

可選的，所述樣品吸附部分長5mm；

所述支撐部分直徑為1mm，長100mm；

所述手柄部分長15mm。

一種適用于原子力顯微鏡的樣品制備方法，所述方法應用于上述樣品制備裝置，所述方法包括下述步驟：

對所述瀝青進行加熱，使所述瀝青呈流動態；

將所述樣品存儲裝置放置于所述基底之上；

將呈流動態的所述瀝青轉移至樣品存儲裝置，所述基底與所述樣品存儲裝置依靠所述瀝青的粘附性相粘結；

對所述樣品制備裝置進行加熱至所述瀝青表面光滑平整；

冷卻樣品并放入干燥箱；

退火24h以上，獲取最終原子力顯微鏡瀝青樣品。

可選的，所述對所述瀝青進行加熱：

將所述瀝青放入所述烘箱中，根據瀝青種類調整烘箱溫度，保持溫度2-3h,直至所述瀝青呈流動態。

可選的，所述將呈流動態的所述瀝青轉移至樣品存儲裝置，還包括：

所述呈流動態的所述瀝青與所述樣品存儲裝置高度齊平。

根據本發明提供的具體實施例，本發明公開了以下技術效果：

本發明通過采用基底、樣品存儲裝置制備瀝青樣品，通過樣品存儲裝置可以控制所有樣品膜厚相同，從而消除因膜厚差異所帶來的試驗誤差，同時避免了因樣品過薄所產生的基底效應，提高了試驗結果的可信度。同時，樣品存儲裝置側面高度相同可保證樣品平整，減少了因樣品表面不平整所產生的影響。本樣品制備裝置結構簡單并提高了原子力顯微鏡對瀝青樣品檢測的準確性。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明實施例中基底示意圖；

圖2為本發明實施例中樣品存儲裝置示意圖；

圖3為本發明實施例中樣品轉移裝置示意圖；

圖4為本發明實施例中樣品制備裝置示意圖；

圖5為本發明實施例中樣品制備方法流程圖；

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明的目的是提供一種適用于原子力顯微鏡的樣品制備裝置及方法。

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖4為本發明實施例中樣品制備裝置示意圖；

參見圖4，該裝置包括：包括基底101，樣品存儲裝置201；所述基底101設置在所述樣品存儲裝置201下，所述樣品存儲裝置201置于所述基底101上，所述樣品存儲裝置201為空心圓柱體，所述空心圓柱體側面高度相同，所述基底101和所述樣品存儲裝置201依靠轉移至所述樣品存儲裝置201中的瀝青401粘附性相互連接。可選的，還包括：樣品轉移裝置301；

所述樣品轉移裝置301包括樣品吸附部分302、支撐部分303和手柄部分304；所述樣品轉移裝置301材質為不銹鋼材料；

所述樣品吸附部分302為圓錐形，用于吸附所述瀝青401，防止一次轉移量過多；

所述手柄部分304與所述支撐部分303成90°，用于控制所述瀝青401的吸附。

可選的，所述基底101為20mm×20mm的云母片或是蓋玻片；

所述樣品存儲裝置201高1.5mm，內徑為8mm，外徑為10mm，所述樣品存儲裝置201材質為不銹鋼材料。

可選的，所述樣品吸附部分302長5mm；

所述支撐部分303直徑為1mm，長100mm；

所述手柄部分304長15mm。

圖5為本發明實施例中樣品制備方法流程圖。

參見圖5，一種適用于原子力顯微鏡的樣品制備方法，所述方法應用于上述樣品制備裝置，所述方法包括下述步驟：

步驟501：加熱使瀝青呈流動態；對所述瀝青進行加熱，使所述瀝青呈流動態，將裝有瀝青的燒杯放入烘箱中，并按照規范根據不同瀝青種類調整烘箱溫度(例如針對30#基質瀝青，烘箱溫度調整為160℃)，保持烘箱溫度2～3h直至瀝青呈流動態。

步驟502：將所述樣品存儲裝置放置于所述基底之上；

步驟503：將呈流動態的所述瀝青轉移至樣品存儲裝置，所述基底與所述樣品存儲裝置依靠所述瀝青的粘附性相粘結。采用樣品轉移裝置吸附少量燒杯內瀝青并滴入基底上的樣品存儲裝置內直到瀝青樣品與樣品存儲裝置高度齊平，基底與樣品存儲裝置依靠瀝青的粘附性相粘結。

步驟504：對所述樣品制備裝置進行加熱至所述瀝青表面光滑平整；由于瀝青在室溫下會迅速冷卻，且粘性較大，無法形成平整表面，故樣品制備裝置繼續放入烘箱內10min左右直至瀝青樣品表面完全光滑平整。

步驟505：冷卻樣品并放入干燥箱。待樣品表面平整后從烘箱內取出并放入培養皿中冷卻至室溫，并將培養皿放入干燥箱中以防止樣品表面受到空氣中灰塵污染以及防止空氣中的水分吸附于樣品表面等導致檢測結果不準確。

步驟506：退火24h以上，獲取最終原子力顯微鏡瀝青樣品。

步驟507：對裝置進行清洗、烘干以重復使用。待樣品經原子力顯微鏡檢測后，如若不再需要保存樣品可利用煤油等對其清洗、烘干以備重復使用。

本說明書中各個實施例采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。

本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本發明的思想，在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處。綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。