形幾乎與凍干脫水前保持一致，但凍干后多孔海綿狀的 結構非常有利于粉碎過篩，其1次粉碎后粉末均小于60目，且粒度均一。脫水工藝改進前 后的粒度對比見下表3 :
[0084] 表3脫水工藝改進前后的粒度對比
[0085]
[0086] 實施例2
[0087] 脫脂工藝的改進：
[0088] 碘賽羅寧（C15H12I 3N04, T3)、左甲狀腺素（C15HnI4N04, T4)均為酪氨酸碘化物，T4的 化學結構并不穩定，其容易在加熱、光照的條件下降解，目前已知的是其容易脫去5'位上的 碘，降解為T3或rT3, T3和T4的結構式如下式所示。
[0089]
[0090] Thyroxine(T4) :&=I，R2=I，R3=I
[0091] Triiodothyronine (T3) :&= I，R2= I，R3= I
[0092] 碘賽羅寧（C15H12I 3N04, T3)、左甲狀腺素（C15HnI4N04, T4)分子結構式
[0093] 在原有工藝中，采取了丙酮熱回流脫水、乙醚熱回流脫脂的工藝，其熱回流的溫度 均為60°C，因為有機溶劑脫水導致表面蛋白質迅速變性，表面的硬化，為了保證脫水、脫脂 的完全，所以我們必須采取2次脫水、2次脫脂的工藝，回流時間為32小時。甲狀腺體在該 工藝過程中長期處于60°C的高溫條件，其導致熱不穩定的左甲狀腺素（C 15HnI4N04，T4)含量 下降。在工藝改進為凍干法脫水后，發明人的脫水工藝采取的是預凍、升華，凍干步驟的最 高溫度為35°C，大大提高了主要成分左甲狀腺素（T4)含量穩定性。且在甲狀腺體凍干脫 水結束后，我們對其進行粉碎過60目篩，對于該種待脫脂的甲狀腺粗粉，發明人采用乙醚 冷浸攪拌脫脂的方式。因甲狀腺粗粉的粒度均小于60目，其脫脂的效率大大高于腺體熱回 流脫脂的工藝，除了乙醚的用量由原有8倍量降低為5倍量，脫脂的時間也由16小時降低 為8小時。在本項工藝改進后，甲狀腺體脫脂步驟的溫度為室溫，保證了熱不穩定性主要成 分左甲狀腺素（C 15HnI4N04，T4)含量穩定性。
[0094]表4工藝改進前后甲狀腺粉原料質量的對比匯總如下：
[0095]表4工藝改進前后甲狀腺粉原料質量的對比匯總
[0096]
[0097] 由上表可知，在脫水、脫脂工藝改進后，甲狀腺粉原料生產中使用的有機溶劑量大 幅降低，凍干法不使用有機溶劑，但其脫水的效率大大高于丙酮熱回流脫水工藝，除成品水 分更低，也顯著降低了干燥時間。甲狀腺體在凍干脫水后1次粉碎后即獲得了粉末均小于 60目的甲狀腺粗粉，且粒度均一。通過該項改進實現了乙醚冷浸脫脂的工藝，從而保證了整 個工藝過程的溫度均為室溫條件，解決了原有長時間熱回流提取工藝造成的T4含量下降， 提高了主要成分T4的質量穩定性。
[0098] 實施例3
[0099] 改進后的甲狀腺粉生產工藝如下：
[0100] 1、絞碎：甲狀腺經整理除去結締組織與脂肪后，用一般生產區的絞肉機（網眼板 cp3-4mm )，將腺體絞成漿狀并再重復絞一次。
[0101] 2、脫水：將甲狀腺體漿液裝入凍干盤，每盤約2-5kg，裝盤厚度不得超過2cm，置于 凍干機中凍干。
[0102] 2. 1預凍階段：開啟凍干機，將品溫迅速降至該制品所要求的溫度（_40°C以下）。
[0103] 保持該溫度2-6小時。
[0104] 2. 2 -次升華階段：開啟真空栗，30分鐘真空度達到30Pa以下。按照該制品要求 加熱，升溫過程中系統溫度_40°C升至_5°C保溫，時間10-18小時。視樣品無水跡，該階段 結束。
[0105]2. 3二次升華階段：增加熱量，使品溫-5°C升至30°C，時間4-8小時。
[0106] 2. 4保溫階段：溫度低于35°C條件下保溫2-6小時后出箱。
[0107] 凍干曲線見下表5:
[0108] 表5凍干曲線
[0109]
[0110] 3、粉碎過篩：用裝60目篩網（粉碎前后檢查篩網的完整性）的D級潔凈區萬能粉 碎機將凍干脫水后的甲狀腺體打成甲狀腺粗粉。
[0111] 4、脫脂：將上述甲狀腺粗粉重新倒入防爆區的夾層鍋內，邊攪拌邊加入甲狀腺漿 液5倍量的乙醚，冷浸攪拌提取8小時，吸出上部乙醚，沉淀物用內襯100目尼龍布的網眼 筐過濾，濾干待粉末蓬松后送烘房進行干燥。
[0112] 5、干燥：將脫脂后的甲狀腺粉末攤在不銹鋼盤中，置防暴排風良好的D級潔凈區 真空干燥箱（干燥溫度為55±5°C，真空度-O.OSMpa以上真空干燥。干燥時間為4-6小 時。)
[0113] 發明人取按新工藝生產的甲狀腺粉原料進行T3、T4含量測定及含量均勻度檢查， 結果匯總見表5:
[0114] 表5甲狀腺粉原料T3、T4均勻度（批號：20150102)
[0115]
[0116]由表5數據可知，按改進工藝，本公司自產的甲狀腺粉原料含量符合新藥典標準 規定，10個取樣點的相對偏差較原工藝明顯改善，T3、T4的含量均勻性RSD %均小于2. 0 %。 可知在采用凍干法脫水后，甲狀腺體呈多孔海綿狀結構，其收縮率大大低于其他脫水干燥 的方式。1次粉碎后粉末均小于60目，且粒度均一。解決了有機溶劑脫水造成的體積縮小、 表面硬化，導致的原料纖維性、粒度粗且流動性差的問題。按以上工藝制備的甲狀腺粉原 料按干燥品計算，每lg中含碘塞羅寧（T3)與左甲狀腺素（T4)應分別為0. 13mg~0. 15mg 和0.52mg~0.64mg。且碘賽羅寧（C15H12I3N0 4, T3)及左甲狀腺素（C15HnI4N04, T4)的含量 均勻。
[0117] 實施例4
[0118] 一種甲狀腺片，其配方包括以下組分：
[0119]
[0120] 片重以 0? 071-0. 086g 計。
[0121] 其中，所述使用的甲狀腺粉原料按干燥品計算，每lg中含碘塞羅寧（T3)與左甲狀 腺素（T4)應分別為 0? 13mg ~0? 15mg 和 0? 52mg ~0? 64mg。且碘賽羅寧（C15H12I3N04, T3) 及左甲狀腺素（C15HnI4N04, T4)的含量均勻性RSD%小于2.0%，含量均勻。該甲狀腺粉原 料的篩目數彡60目，優選的篩目數為：60~80目。
[0122] 甲狀腺片的配方如表6所示。
[0123] 表6甲狀腺片的配方（g)
[0124]
[0125] 一種甲狀腺片的制備方法，包括以下步驟：
[0126] 1、粘合劑的配制
[0127] 5%淀粉漿液的配制：將配方量的淀粉用熱純化水配制為5%淀粉漿，冷卻至室溫 后待用。
[0128] 2、原輔料預處理
[0129]甲狀腺粉原料過60目篩、糊精、蔗糖打粉后用振蕩篩過80目篩，裝入清潔干燥塑 料袋內備用。分別按生產指令稱/量取原輔料，復核無誤后備用。
[0130] 3、制粒
[0131] 取處方量的甲狀腺粉原料、糊精、糖粉置于沸騰制粒機內，開啟沸騰制粒機使物料 混合5分鐘，邊混合邊加熱，保持進風溫度60-70°C，噴入5%的淀粉漿液制成適宜顆粒，噴 漿時間大約為80-100分鐘。
[0132] 設定震搖間隙時間為60S，振搖次數為3次。漿液停噴后，繼續干燥，大約干燥時間 為20-30分鐘。當出風溫度達到30-40°C時出料，顆粒干燥后整粒。
[0133] 4、整粒、總混
[0134] 將干燥好的顆粒，用裝好16目不銹鋼篩網的顆粒機整粒。
[0135] 經整粒后的干燥顆粒，按處方比例再加入硬脂酸鎂置于多向運動混合機，混合15 分鐘，使之均勻，放入清潔干燥容器內。
[0136] 5、顆粒的質量控制：
[0137] 測定顆粒中碘賽羅寧（C15H12I 3N04, T3)、左甲狀腺素（C15HnI4N04, T4)的含量，并計 算應壓片重。
[0138] 片重控制范圍：0. 071-0. 086克，理論片重：0. 078克
[0139] 6、壓片工藝過程：
[0140] 沖模規格選用6mm淺平沖，沖頭、模圈上下配套準確，清潔、完好、安裝正確，試車 結束并保持良好的工作狀態。
[0141] 將顆粒加入料斗內，按應壓片重壓片，試車檢查壓片質量，片芯的外觀、硬度、平均 片重。
[0142] 運轉正常后取樣自測崩解時限，崩解合格后開車壓片。檢查片重差異合格后正式 開車壓片。壓片過程中運轉正常時每隔30分鐘檢查一次平均片重和片重差異，不穩定時隨 時檢查并及時調整。
[0143] 壓片具體工藝參數如下：
[0144] 沖模規格直徑為6mm的淺平沖 片芯外觀 淡黃色或淡棕片 片芯崩解時限< 30分鐘 片芯硬度 2? 6kg f-均J;?.丨R 0.07 卜、0.086g 片重差異 ±7.0%
[0145] 壓好片子裝入容器前，須嚴格檢查片子的外觀質量，篩