，并且將混合物加熱從而溶解樣本。其后，該溶液用ICP-0ES化LTIMA Type 2,由化riba Ltd.制造)檢測。
[0337] (2)細孔分布的確定和比表面積的確定：
[0338] 細孔分布和比表面積通過氮吸附法確定。在液氮溫度下，確定吸附等溫線。將所得 吸附等溫線進行BET多點分析從而確定比表面積。
[0339] 另外，使用吸附等溫線，各自具有2-lOnm直徑的細孔的容量的總和和中孔分布通 過BJH分析法確定。
[0340] 設備：Autosorb 3B，由如an1:ac虹ome Instruments制造 [CX341]測量方法:氮氣吸附法
[0；3創預處理條件:將樣本在200°C、真空（1.3MPaW下)下加熱2小時 [0%3] 樣本量:約0.2g
[0344] 氣體液化溫度:77Κ
[0345] (3)粒徑的測量：
[0346] (3-1)造粒產物和催化劑
[0347] 使用由冊RIBA Ltd.制造的激光衍射散射類型的粒徑分布分析儀LA-920,使用乙 醇作為分散介質在1.3的折射率和1.0的形狀因子的條件下進行測量。術語"粒徑"意指中值 直徑。
[cm引（3-2)原料
[0349] 將0.05-g的部分從離子交換性層狀娃酸鹽中稱量出，并且伴隨使用攬拌器的攬拌 逐漸添加至9.95g蒸饋水，由此制備均相的0.5wt%水性漿料。使該漿料放置整夜（12小時W 上）。將該水性漿料進行10-分鐘超聲處理，然后用激光衍射散射類型的粒度分析儀(例如， 激光衍射散射類型的顆粒分析儀LA-920,由冊RIBA Ltd.制造)使用水作為分散介質在1.3 的折射率和1.0的形狀因子的條件下檢測。術語"粒徑"意指中值直徑。
[0350] (4)MFR(烙體流動速率）： 惦51] 使用由TAKARA制造的烙融指數測定儀，遵照JIS K7210"Plastics:Method for Measuring Melt Mass Flow Rate(MFR)and Melt Volume Flow Rate(MVR)of Thermoplastics(塑料:熱塑性塑料的烙體質量流動速率(MFR)和烙體體積流動速率(MVR) 的測量方法)"在23(TC和2.16kg的載荷的試驗條件下進行測量。
[0352] (5)X-射線衍射：
[0353] (5-1 )X-射線衍射的測量條件
[0354] 用于本發明中的樣品各自在W下X-射線衍射的測量條件下檢測。
[口巧5] ?設備:Χ-射線衍射儀Sma;rtlab，由Rigaku Co巧.制造
[0巧6] · X-射線源:Cu-Ka線(使用郵吸收板得到的）；管電壓，40kV;管電流，30mA
[0357] .光學系統:聚焦模式
[0358] ?發散狹縫，2/3度;散射狹縫，2/3度;接受狹縫，0.300mm
[0359] .掃描模式:20八掃描
[0360] · 2目掃描范圍：3.0000-55.0000度
[0361] ?角度步幅間隔:0.0200度
[0362] ?掃描速度:4.0000度/min
[0363] ?檢測器:閃爍計數器
[0364] ?樣品保持架：由玻璃制成且具有0.2mm深度的保持架
[0365] (5-2巧-射線衍射的數據的處理方法(強度的確定方法）
[0366] X-射線衍射強度W與2Θ相關的由閃爍計數器表明的計數來得到。衍射強度的基線 W下述方式確定。關于15度和25度的各2Θ值，確定±0.1度的周圍（由于角度步幅是0.02度 而造成的11點的平均值)范圍的平均強度。運些平均值分別看作是在15度和25度的2Θ'處的 強度。
[0367] 畫出直線W連接運兩點，并且將該直線看作是基線。如果可指定為樣品的任何衍 射峰出現在15±0.1度或25±0.1度的2Θ范圍內，則在周圍幾度的范圍內選擇無峰的2Θ位置 W避免該峰，并且關于該2Θ位置確定基線的強度。此外，為了評估峰是否存在，利用其中針 對14-26度的范圍內的2Θ繪制測量的衍射強度的圖的方法，并且對其應用通過其中點的數 量是20的局部最大法的尋峰。
[0368] 針對在15-25度的范圍內的2Θ繪制已經減去基線的衍射強度的圖，并且該圖通過 其中點的數量是20且闊值是20% (具有小于最高強度值的20%的強度的任何最大值不認為 是峰)的局部最大法來進行尋峰。
[0369] 關于試驗項目中示出的各樣品，通過尋峰得到的在15-25度的2Θ范圍內的所有峰 的2Θ位置、通過減去基線而得到的其強度、和峰強度比（Ι/Μ)總結在表2中。
[0370] [實施例。
[0371] 1.造粒后的蒙脫±
[0372] 作為離子交換性層狀娃酸鹽，利用由Mizusawa Industrial化emicals,Ltd.制造 的"Benclay ΚΚ"，其為造粒后的蒙脫±產品（主要組分：2:1類型層結構的蒙脫石族蒙脫 ±)。
[0373] 該造粒后的蒙脫±具有12.9μπι的平均粒徑，并且具有包括W下的化學組成 ("1%):41 = 9.81、51 = 31.52、尸6=1.89、]\% = 3.17、化=2.9、1( = 0.25和(：曰=0.43。摩爾比 是 Al/Si =0.324、Mg/Si =0.116 Je/Si =0.03 和 Mg/Al = 0.359。其比表面積是 81m2/g。構成 八面體層的主要金屬陽離子是侶。另外，該離子交換性層狀娃酸鹽的Si(s)/Si(t)是0.93。
[0374] 尚未造粒的蒙脫±用于制備其0.5wt%的水性漿料，并且該漿料狀態的蒙脫±具 有0.44WI1的粒徑。用于制備水性漿料的方法和用于檢測漿料的法如在上述(3-2)中示出的。
[0375] 2.離子交換性層狀娃酸鹽的化學處理
[0376] 將蒸饋水W258g的量引入安裝有攬拌器和回流裝置的0.5-L燒瓶，并且向其中滴 加33. Ig的96%硫酸。將內容物用油浴加熱直至內部溫度達到95°C。在已達到目標溫度之 后，添加40.地上述1中示出的造粒后的蒙脫±，并且攬拌所得混合物。
[0377] 其后，將混合物在維持95 °C的同時反應360分鐘。將該反應溶液傾入0.化蒸饋水由 此終止反應。另外，該漿料用由Nutsche漏斗、吸濾瓶和連接至其的抽濾器構成的裝置過濾， 然后將蒙脫±用〇.化蒸饋水沖洗3次。
[0378] 因此處理后的蒙脫±具有包括W下的組成(wt% ) :A1 = 7.54、Si = 37.29、Mg = 2.03和化= 1.09,并且其中的化、Κ和化的含量是檢測限W下。處理后的蒙脫±的摩爾比是 Al/Si = 0.211和Mg/Al = 0.299。使用硫酸處理之后的其中的A1含量比使用硫酸處理之前的 A1含量低34.9%(由于溶出）。處理后的蒙脫±的比表面積是387111^旨，具有2-1〇11111直徑的細 孔的容量PV2-1血m是0.28cc/g，并且中孔的容量PV是0.39cc/g。因此，具有2-10皿直徑的細孔 的容量PV2-1血m是中孔的總容量PV的71.8%。
[0379] 將回收的濾餅在120°C下干燥整夜，并且稱量出其28.3-g部分且進行下一步步驟。 將該蒙脫±添加至在1-L塑料燒瓶中通過將12.?硫酸裡水合物溶解于172mL蒸饋水而制備 的水溶液，并且與其在90°C下反應2小時。所得漿料用由Nutsche漏斗、吸濾瓶和連接至其的 抽濾器構成的裝置過濾，然后將蒙脫±用〇.化蒸饋水沖洗3次。將回收的濾餅在120°C下干 燥整夜。
[0380] 結果，得到28.?量的化學處理后的蒙脫±。該化學處理后的蒙脫±具有0.49wt% 的Li含量并且在各層之間包含Li。因而確定了蒙脫±盡管已經歷使用酸和鹽的處理，但仍 保持離子交換性。
[0381] 比表面積、具有2-10皿直徑的細孔的容量和中孔的總容量通過使用硫酸裡水合物 的處理不改變。運里得到的化學處理后的蒙脫±通過氮吸附法檢測從而得到吸附等溫線， 將其進行BJH分析。因此確定的中孔分布在圖1中示出。
[0382] 將因此得到的化學處理后的蒙脫±用具有53WI1開孔尺寸的篩子篩分從而除去粗 顆粒。結果，得到作為已通過篩子的部分的26.9g具有13.4μπι平均粒徑的顆粒。比表面積、具 有2-1 Onm直徑的細孔的容量和中孔的總容量通過篩分不改變。
[0383] 該離子交換性層狀娃酸鹽通過XRD分析。結果，在15-25度的2Θ范圍內檢測到兩個 峰。其結果總結在表2中。
[0384] 3.催化劑制備
[0385] 在惰性氣體中使用各自已脫氧且脫水的溶劑和單體進行W下過程。
[0386] 上述制備的化學處理后的蒙脫±引入具有200mL容積的燒瓶且在200°C下真空干 燥3小時(爆沸結束之后至少2小時）。隨后，稱量出10-g部分的干燥的蒙脫±且放入具有1L 容積的燒瓶中，并且向其中添加65mL庚燒和35mLS異下基侶(TiBA)的庚燒溶液(25.3mmo 1; 濃度，143.4g/L)。將該混合物在室溫下攬拌1小時。其后，將固體用庚燒洗凈至液體保留度 為1/100。最終，漿料的量調節為lOOmL。向其添加85mL庚燒和1.53mLS正辛基侶(TnOA)的庚 燒溶液(濃度，143.6mg/mL 599皿01)。將該混合物在室溫下攬拌15分鐘。
[0387] 向其添加125mg(153.8皿〇1)片)-[1，1'-二甲基亞甲娃烷基雙{2-甲基-4-(4-氯苯 基)-4H-奧基}]二氯化給(遵照JP-A-10-110136的實施例合成的）的庚燒溶液(30mL)，所述 庚燒溶液已在另一燒瓶(容積，200mL)中制備。將該混合物在60°C下攬拌60分鐘。反應完成 之后，進一步添加庚燒W調節總體積為333mL。
[0388] 將上述制備的蒙脫±/茂金屬配合物引入具有1L容積且已進行氮氣置換的攬拌型 高壓蓋。在高壓蓋內部的溫度變成穩定在40°C下時，丙締在5g/hr的速度下開始進給，并且 溫度保持在40°C下。4小時之后，終止丙締的進給，并且將體系維持另外的1小時。因而，進行 預聚合。
[0389] 預聚合完成之后，剩余的丙締通過換氣而除去，并且將已進行預聚合的催化劑漿 料從高壓蓋中回收。使已進行預聚合的回收的催化劑漿料靜置，并且取出150mL上清液。隨 后，在室溫下向其中添加4.14mL TiBA(2.96mmol)的庚燒溶液，然后將混合物在40°C下真空 干燥1小時。因而，得到31.79g的已進行預聚合的催化劑，所述催化劑相對于每g催化劑包括 2.14g聚丙締。
[0390] 4.丙締和乙締的共聚
[0391] 在具有化容積的攬拌型高壓蓋內的氣氛用丙締充分地置換。其后，向其中引入 2.8mL( 2.02mmol) TiBA的庚燒溶液，接著是16.5g乙締、45血氨氣、750mL液體丙締。將內容物 加熱至7(TC，并且維持該溫度。將已進行預聚合的催化劑使用庚燒漿料化，并且將該漿料W 催化劑的量(不包括通過預聚合形成的聚合物的重量)計為15mg的量強制進入高壓蓋從而 引發聚合。在當內部溫度保持在70°C下的同時，聚合持續1小時。其后，向其中添加5mL乙醇 從而終止聚合反應。剩余氣體通過換氣而除去從而得到聚合物。將所得聚合物在90°C下干 燥1小時。
[0392] 結果，得到318g量的聚合物。催化活性為21，200g-PP/g-催化劑/小時。其Mra為 0.38g/10min。所得結果在表1中示出。
[0393] [實施例2]
[0394] 1.丙締的聚合
[0395] 使用15mg與實施例1中相同的已進行預聚合的催化劑，除了不使用乙締 W外，進行 與實施例1中相同的聚合操作。
[0396] 結果，催化活性為9，000g-PP/g-催化劑/小時。MFR為0.50g/10min。所得結果在表1 中示出。
[0397] [實施例3]
[0398] 1.離子交換性層狀娃酸鹽的化學處理
[0399] 除了與硫酸的反應進行420分鐘W外，將實施例1的造粒后的蒙脫±進行與實施例 1中相同的使用硫酸的處理。
[0400] 因此得到的化學處理后的蒙脫±具有包括W下的組成（wt%):Al = 6.82、Si = 37.40、1旨=1.87和。6 = 0.98，并且其中的化、1(和化的含量是檢測限^下。處理后的蒙脫± 的摩爾比是Al/Si = 0.190和Mg/Al = 0.304。通過使用硫酸的處理，41.4%的A1溶出。處理后 的蒙脫上的比表面積是430mVg，PV2-i〇nm是0.33cc/g，和PV是0.46cc/g〇PV2-10nm是PV的 71.7%。
[0401] 其后，W與實施例1中相同的方式進行使用硫酸裡水合物的處理。比表面積和細孔 分布在使用硫酸裡水合物處理之后保持未變。
[0402] 該離子交換性層狀娃酸鹽通過XRD分析。結果，在15-25度的2Θ范圍內檢測到兩個 峰。其結果總結在表2中。
[0403] 在隨后的催化劑制備中，如實施例1中一樣，進行使用具有53μπι的開口尺寸的篩子 的篩分從而除去粗顆粒，并且使用已通過篩子的部分。
[0404] 2.催化劑制備
[0405] 除了使用lOg的量的上述制備的化學處理后的蒙脫±并且(r)-[l，r-二甲基亞甲 娃烷基雙{2-甲基-4-(4-氯苯基)-4H-奧基}]二氯化給的量變為126mg(155μηιο 1似外，進行 與實施例1中相同的過程。結果，得到31.09g量的已進行預聚合且相對于每g催化劑包括 2.07g聚丙締的催化劑。
[0406] 3.丙締和乙締的共聚
[0407] 除了使用上述示出的催化劑之外，進行與實施例1中相同的過程。
[040引結果，催化活性為20,800g-PP/g-催化劑/小時。MFR為0.24g/10min。所得結果在表 1中示出。
[0409] [實施例4]
[0410] 1.離子交換性層狀娃酸鹽的化學處理
[0411] 除了與硫酸的反應進行480分鐘W外，將實施例1的造粒后的蒙脫±進行與實施例 1中相同的使用硫酸的處理。
[0412] 因此得到的化學處理后的蒙脫±具有包括W下的組成（wt%):Al = 6.51、Si = 37.40、1旨=1.83和。6 = 0.92，并且其中的化、1(和化的含量是檢測限^下。處理后的蒙脫± 的摩爾比是Al/Si = 0.18巧日Mg/Al = 0.312。通過使用硫酸的處理，44.1%的41溶出。處理后 的蒙脫上的比表面積是425mVg，PV2-i〇nm是0.35cc/g，和PV是0.47cc/g〇PV2-10nm是PV的 74.5%。
[0413] 其后，W與實施例1中相同的方式進行使用硫酸裡水合物的處理。比表面積和細孔 分布在使用硫酸裡水合物處理之后保持未變。
[0414] 該離子交換性層狀娃酸鹽通過XRD分析。結果，在15-25度的2Θ范圍內檢測到兩個 峰。其結果總結在表2中。
[0415] 在隨后的催化劑制備中，如實施例1中一樣，進行使用具有53皿的開口尺寸的篩子 的篩分從而除去粗顆粒，并且使用已通過篩子的部分。
[0416] 2.催化劑制備
[0417] 除了使用lOg的量的上述制備的化學處理后的蒙脫±并且(r)-[l，r-二甲基亞甲 娃烷基雙{2-甲基-4- (4-氯苯基)-4H-奧基}]二氯化給的量變為123mg (151.3μπιο 1) W外，進 行與實施例1中相同的過程。
[0418] 結果，得到31.68g量的已進行預聚合且相對于每g催化劑包括2. Ug聚丙締的催化 劑。
[0419] 3.丙締和乙締的共聚
[0420] 除了使用上述示出的催化劑之外，進行與實施例1中相同的過程。
[0421 ]結果，催化活性為19，500g-PP/g-催化劑/小時。MFR為0.37g/10min。所得結果在表 1中示出。
[0422] [實施例引
[0423] 1.離子交換性層狀娃酸鹽的化學處理
[0424] 除了與硫酸的反應進行220分鐘W外，將實施例1的造粒后的蒙脫±進行與實施例 1中相同的使用硫酸的處理。
[04巧]因此得到的化學處理后的蒙脫±具有包括W下的組成（wt%):Al = 8.10、Si = 35.69、1旨=2.34和。6 = 1.20，并且其中的化、1(和化的含量是檢測限^下。處理后的蒙脫± 的摩爾比是Al/Si = 0.236和Mg/Al = 0.321。通過使用硫酸的處理，27.2%的A1溶出。處理后 的蒙脫上的比表面積是350mVg，PV2-i〇nm是0.23cc/g，和PV是0.36cc/g〇PV2-10nm是PV的 63.9%。
[0426] 其后，W與實施例1中相同的方式進行使用硫酸裡水合物的處理。表面積和細孔分 布在使用硫酸裡水合物處理之后保持未變。
[0427] 該離子交換性層狀娃酸鹽通過XRD分析。結果，在15-25度的2Θ范圍內檢測到兩個 峰。其結果總結在表2中。
[0428] 在隨后的催化劑制備中，如實施例1中一樣，進行使用具有53皿的開口尺寸的篩