的、分子內具有2個W上硫醇基的硫醇化合物。
[0061] 另外,作為分子內具有2個W上硫醇基的多硫醇化合物,可列舉出:1,4-下二硫醇、 1,6-己二硫醇、1,10-癸二硫醇等烷基多硫醇化合物;含末端硫醇基的聚酸;含末端硫醇基 的聚硫酸;由環氧化合物與硫化氨反應所得的硫醇化合物;由多硫醇化合物與環氧化合物 反應所得的具有末端硫醇基的硫醇化合物等。應予說明,在硫醇化合物為由環氧化合物與 硫化氨反應所得的硫醇化合物、由多硫醇化合物與環氧化合物反應所得的具有末端硫醇基 的硫醇化合物等中,其制造工序中使用堿性物質作為反應催化劑的情況下,優選使用進行 脫堿處理,使堿金屬離子濃度為50ppmW下的硫醇化合物,作為運樣的脫堿處理的方法,可 列舉出:例如將待處理的多硫醇化合物溶解于丙酬、甲醇等有機溶劑中,加入稀鹽酸、稀硫 酸等酸進行中和后,通過萃取、洗涂等進行脫鹽的方法;或者通過離子交換樹脂進行吸附的 方法、通過蒸饋進行純化的方法等,但并不限于此。
[0062] 本發明的樹脂組合物中,在使用運樣的多硫醇化合物的情況下,環氧樹脂和多硫 醇化合物的混合比WSH當量數/環氧當量數計通常優選為0.2~1.2。如果小于0.2則有時無 法獲得充分的快速固化性,另一方面,如果大于1.2則會有損于耐熱性等固化物的物性。從 粘合性穩定的觀點出發,更優選為0.5~1.0。
[0063] [化)固化促進劑] 為了調整固化時間等目的,本發明的樹脂組合物還可W含有固化促進劑。作為固化促 進劑,例如可列舉出:有機麟化合物、咪挫化合物、胺加合物化合物(例如使環氧樹脂與叔胺 加成而中途使反應停止得到的環氧加合物化合物等)、叔胺化合物等。作為有機麟化合物的 具體例,可列舉出:TPP、TPP-K、TPP-S、TPTP-S (北興化學工業(株)商品名)等。作為咪挫化合 物的具體例,可列舉出:年二 7:/-瓜2MZ、沈4MZ、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2MZ0K、 2MA-0K、2PHZ(四國化成工業(株)商品名)等。作為胺加合物化合物的具體例,可列舉出:7 公年二7 (富±化成工業(株)商品名)等。作為叔胺化合物的具體例,可列舉出:DBU(1,8-二 氮雜雙環[5.4.0]^碳-7-締)、DBU的2-乙基己酸鹽、辛酸鹽等DBU-有機酸鹽、U-3512T (SAN-APR0公司制)等芳香族二甲基脈、U-3503N( SAN-APR0公司制)等脂肪族二甲基脈等。其 中,從耐濕性方面出發,優選使用脈化合物,特別優選使用芳香族二甲基脈。本發明的樹脂 組合物中,W樹脂組合物中所含的環氧樹脂的總量為100質量%(不揮發成分)時,固化促進 劑的含量通常在0.05~5質量%的范圍內使用。如果小于0.05質量%,則有固化推遲熱固化時 間需要延長的趨勢,如果大于5質量%,則有樹脂組合物的保存穩定性下降的趨勢。
[0064] 本發明的樹脂組合物在可發揮本發明的效果的范圍內,可W任意含有上述成分W 外的各種樹脂添加劑。作為此類樹脂添加劑,例如可列舉出:娃粉、尼龍粉、氣粉等有機填充 材料;Orben、Benton等增稠劑、有機娃系、氣系、高分子系消泡劑或流平劑;Ξ挫化合物、嚷 挫化合物、Ξ嗦化合物、化嘟化合物等密合性賦予劑等。
[0065] 本發明的樹脂組合物可W通過用捏合漉、旋轉式攬拌機等將配合成分和根據需要 進而添加的溶劑等混合而制備。
[0066] 本發明的樹脂組合物具有高透過率,所形成的密封層(即樹脂組合物的固化物)優 選具有70%W上、更優選84%W上、進一步優選86%W上的高透過性。
[0067] 本發明的樹脂組合物可W通過直接涂布于密封對象物上使其涂膜固化而形成密 封層,也可W通過W下方式形成:制成在支撐體上形成有本發明的樹脂組合物的層的密封 用片材,將密封用片材層壓于密封對象物的所需位置,將樹脂組合物層轉印在被覆對象上 并固化,從而形成密封層。
[0068] 密封用片材可W采用本領域技術人員所公知的方法制造,例如制備在有機溶劑中 溶解有樹脂組合物的清漆,將清漆涂布于支撐體上,進而通過加熱或吹熱風等使有機溶劑 干燥形成樹脂組合物層,從而制成密封用片材。
[0069] 作為密封用片材中所使用的支撐體,可列舉出:聚乙締、聚丙締、聚氯乙締等聚締 控;聚對苯二甲酸乙二醇醋下有時簡稱為"陽T")、聚糞二甲酸乙二醇醋等聚醋;聚碳酸 醋、聚酷亞胺等塑料膜。作為塑料膜,特別優選為PET。支撐體除了實施消光處理、電暈處理 W外,還可W實施脫模處理。作為脫模處理,例如可列舉出由娃酬樹脂系脫模劑、醇酸樹脂 系脫模劑、氣樹脂系脫模劑等脫模劑進行的脫模處理。
[0070] 支撐體的厚度沒有特別限制,從樹脂組合物片材的操作性等觀點出發,可在通常 為10~150皿、優選為20~100皿的范圍內使用。
[0071] 作為有機溶劑,例如可列舉出:丙酬、甲基乙基酬下簡稱為"MEK")、環己酬等酬 類;乙酸乙醋、乙酸下醋、乙酸溶纖劑、丙二醇單甲酸乙酸醋、卡必醇乙酸醋等乙酸醋類;溶 纖劑、下基卡必醇等卡必醇類;甲苯、二甲苯等芳香控類;二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、N- 甲基化咯燒酬等。運樣的有機溶劑可W單獨使用任一種,也可W將兩種W上組合使用。
[0072] 干燥條件沒有特別限制,通常適宜為50~100°C左右下3~15分鐘左右。
[0073] 干燥后形成的樹脂組合物層的厚度通常為3μπι~200μπι、優選為扣m~100μπι、進一步 優選為如m~50μηι的范圍。
[0074] 樹脂組合物層可W用保護膜進行保護,通過用保護膜進行保護,可W防止樹脂組 合物層表面附著灰塵等或出現劃痕。保護膜優選使用與支撐體同樣的塑料膜。另外,保護膜 除了實施消光處理、電暈處理W外,還可W實施脫模處理。保護膜的厚度沒有特別限制,可 在通常為^150皿、優選為10~100皿的范圍內使用。
[0075] 只要支撐體采用具有防濕性且透過率高的支撐體,則密封用片材可通過將密封用 片材層壓于密封對象物的所需位置,直接使樹脂組合物層固化形成密封層,從而形成具備 高耐防濕性和高透過性的密封結構。作為此類具有防濕性且透過率高的支撐體,可列舉出 表面蒸鍛有氧化娃(二氧化娃)、氮化娃、SiCN、無定形娃等無機物的塑料膜等。塑料膜可W 使用例如聚乙締、聚丙締、聚氯乙締等聚締控;聚對苯二甲酸乙二醇醋、聚糞二甲酸乙二醇 醋等聚醋;聚碳酸醋、聚酷亞胺等塑料膜。作為塑料膜,特別優選為PET。作為市售的具有防 濕性的塑料膜之例,可列舉出:テッ夕パリアHX、AX、LX、L系列(ミ菱樹脂公司制)、W及防濕效 果更高的X-BARRIER(S菱樹脂公司制)等。密封基材可W使用具有2層W上的多層結構的基 材。
[0076] 對于密封用片材而言,在用保護膜保護樹脂組合物層的情況下,將保護膜剝離后, 使密封用片材的樹脂組合物層與密封對象物(例如有機化元件等)直接相接的方式來對密 封用片材進行層壓。層壓的方法可為間歇式也可為使用漉的連續式。層壓后,將支撐體剝 離,進行后述樹脂組合物層的熱固化操作。密封用片材的支撐體為具有防濕性的支撐體,在 將密封用片材層壓后,不剝離支撐體,直接進行后述樹脂組合物層的熱固化操作。
[0077] 樹脂組合物層的固化通常采用熱固化來進行。例如可列舉出:熱風循環式烘箱、紅 外線加熱器、熱風器、高頻感應加熱裝置、利用加熱工具的壓接進行的加熱等。從使固化后 的樹脂組合物層(密封層)W足夠的粘合強度粘合在密封對象物上的觀點出發,固化溫度和 固化時間的下限值分別為:固化溫度優選為50°CW上、更優選為55°CW上,固化時間優選為 20分鐘W上、更優選為30分鐘W上。
[007引讀施例] W下,參照實施例和比較例對本發明進行更具體的說明,但本發明并不限于W下實施 例。
[0079] 實施例和比較例中所用的材料(原料)如下所示。
[0080] (A)環氧樹脂 ? jER828EL(S菱化學公司制):液態雙酪A型環氧樹脂,環氧當量(185g/eq),透過率 (91.8%) ?距Κ1001Β80(Ξ菱化學公司制):固態雙酪A型環氧樹脂,環氧當量(475g/eq),透過率 (91.6%) (B)水滑石 ?水滑石1:般燒水滑石化W2200(協和化學工業公司制)),BET比表面積(146m2/g),平 均粒徑(0.化m) ?水滑石2:上述水滑石1與下述水滑石5W重量比(水滑石1:水滑石5 = 3:1)混合制成 的混合物,BET比表面積(113mVg) ?水滑石3:上述水滑石1與下述水滑石5W重量比(水滑石1:水滑石5 = 2:2)混合制成 的混合物,BET比表面積(80mVg) ?水滑石4:上述水滑石1與下述水滑石5W重量比(水滑石1:水滑石5=1:3)混合制成 的混合物,BET比表面積(48mVg) ?水滑石5:水滑石(DHT-4C,協和化學工業公司制),BET比表面積(15m2/g),平均粒徑 (0.4μηι) 〇
[0081 ] (C)無機填充材料 MEK-EC-2130Y(日產化學工業公司制):有機溶劑分散膠態二氧化娃(無定形二氧化娃 粒徑:10~15nm,固體成分30%,MEK溶劑)。
[0082] (D)苯氧基樹脂 化7213B35(Ξ菱化學公司制