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密封用樹脂組合物和密封用片材的制作方法_2

文檔序號:9916022閱讀:來源:國知局
0分鐘~5小時、更優選30分鐘~3小時、進 而優選45分鐘~2小時而得的復合氧化物。
[0023] 優選的般燒水滑石是將上述式(II)的復合氨氧化物等的Mg-Al系類水滑石化合物 般燒而得的Mg-Al系復合氧化物,該Mg-Al系復合氧化物更優選是將Mg與A1的組成比設為 Mg:Al = x: 2時的X為2含X含6的組成比的復合氧化物,進而優選該X為3含X含6的組成比的復 合氧化物,特別優選該X為4含X含6的組成比的復合氧化物。
[0024] 本發明中使用的般燒水滑石從樹脂組合物的透過性、吸濕性的角度考慮,優選使 用粒徑小的般燒水滑石。一般地,對于粉體狀態的般燒水滑石,認為其多數形成一次粒子凝 集了的二次粒子,由于一次粒子的平均粒徑的測定比較困難,從而使BET比表面積為規定的 值,由此可W形成本發明中更為合適的般燒水滑石。合適的BET比表面積為5~200mVg,更 優選為10~15(WVg。
[002引 BET比表面積可通過下述運樣得到,即,按照BET法,使用比表面積測定裝置 (Macsorb HM Mode 1-1210(株)7。シテッ夕制)使試樣表面吸附氮氣,使用邸T多點法算出 比表面積。般燒水滑石的肥T比表面積的調整可W通過將般燒前的水滑石進行粉碎、分級, 或將水滑石的般燒體(般燒水滑石)進行粉碎、分級,或將運兩者組合來進行。
[0026] 般燒水滑石由于通過般燒而多孔化,因此在樹脂組合物內入射的光由于般燒水滑 石的存在,導致其散射性變高,對于提高透過性起到更有利的作用。
[0027] 在本發明的樹脂組合物中,(B)般燒水滑石的含量相對于(A)環氧樹脂80質量份為 3~38質量份,從耐透濕性、透過性的角度考慮,優選為5~35質量份,更優選為10~35質量 份。配合量過于少時,有耐透濕性降低的傾向,有透過率降低的傾向。
[0028] 應予說明,(B)般燒水滑石的含量相對于樹脂組合物(不揮發成分)整體優選為2~ 24質量%,更優選為5~23質量%的范圍。
[0029] [(C)滑石] 本發明的樹脂組合物含有滑石。滑石有助于樹脂組合物的特別是粘接強度的提高,通 過少量的配合,可W使樹脂組合物的粘接強度大大提高。滑石的平均粒徑從粘接強度、透過 率的角度考慮,優選為0.5~2μηι,更優選為0.8~1.5皿。
[0030] 滑石的平均粒徑可通過基于米氏(Mie)散射理論的激光衍射·散射法來測定。具體 而言,可利用激光衍射散射式粒度分布測定裝置W體積基準作成無機填充材料的粒度分 布,將其中值粒徑作為平均粒徑來測定。測定樣品可優選使用利用超聲波使無機填充材料 分散在水中而成的樣品。作為激光衍射散射式粒度分布測定裝置,可使用(株)堀場制作所 制LA-500。
[0031] 在本發明的樹脂組合物中,(C)滑石的含量相對于(A)環氧樹脂80質量份為1~16 質量份,特別地,從將樹脂組合物的粘接強度和透過率維持在高的水平的角度考慮,優選為 1~10質量份,更優選為2~8質量份。滑石的配合量過于少時,有粘接強度降低的傾向,過于 多時,有透過率降低的傾向。
[0032] 應予說明,(C)滑石的含量相對于樹脂組合物(不揮發成分)整體,優選為0.5~12 質量%,更優選為1.0~11質量%的范圍。
[0033] [(D)二氧化娃] 本發明的樹脂組合物含有二氧化娃。二氧化娃有助于樹脂組合物的特別是耐透濕性和 透過率的提高,通過少量的配合,不使樹脂組合物的粘接強度降低、而可提高耐透濕性和透 過率。作為二氧化娃,優選是一次粒子的粒徑為納米級的所謂納米二氧化娃。一次粒子的粒 徑更優選為1~100皿,更優選為1~50皿,更優選為10~20皿,更優選為10~15皿。納米二氧 化娃的1次粒徑的測定比較困難,因此有時可使用由比表面積測定值(根據JIS Z8830)換算 的值。即使對于本發明中合適的二氧化娃,通過使BET比表面積為規定的值,也可W形成本 發明中更為合適的二氧化娃。合適的BET比表面積為2720~27m2/g,更優選為2720~54m2/g, 更優選為272~136mVg,更優選為272~ISlmVg。
[0034] 二氧化娃可W使用濕式二氧化娃、干式二氧化娃、膠體二氧化娃(水分散型、有機 溶劑分散型、氣相二氧化娃等)等的任一種,從難W沉淀、沉降、易于與樹脂的復合化的角度 考慮,優選是膠體二氧化娃,特別優選是有機溶劑分散型膠體二氧化娃(有機二氧化娃溶 膠)。具體地,作為球狀的膠體二氧化娃,有日產化學工業公司制的511〇巧了6乂(乂7 -テッ夕 乂)-C、SnowTEX-0、SnowTEX-N、SnowTEX-S、SnowTEX-OL、SnowTEX-XS、SnowTEX-)(L、MP1040 等,作為分散于有機溶劑中的有機二氧化娃溶膠,除了 IPA-ST、MEK-ST、IPA-ST-化等的一般 級別,還有MEK-EC、MEK-AC、PGM-AC等的表面改性級別。作為鏈狀的膠體二氧化娃,有日產化 學工業公司制的SnowTEX-UP、SnowTEX-OUP等,作為有機二氧化娃溶膠,有IPA-ST-UP等。作 為氣相二氧化娃,有日本Aerosil(7工口公瓜)公司制的Aerosil 130、Aerosil 200、 Aerosil 200CF、Ae;rosil SOO'Aerosil SOOCF'Aerosil SSO'Aerosil M0X80等。
[0035] 在本發明的樹脂組合物中,(D)二氧化娃的含量相對于(A)環氧樹脂80質量份為1 ~16質量份,特別地,從將樹脂組合物的粘接強度和透過率維持在高的水平的角度考慮,優 選為1~14質量份,更優選為5~12質量份。
[0036] 應予說明,(D)二氧化娃的含量相對于樹脂組合物(不揮發成分)整體,優選為0.5 ~10質量%,更優選為1.0~9質量%的范圍。
[0037] 在本發明的樹脂組合物中,從樹脂組合物的耐透濕性、制備密封片材時的樹脂組 合物清漆的涂敷性(防止凹陷(陸C香防止)等的角度考慮,在不阻礙本發明效果的范圍內, 可W進而含有除水滑石、滑石和二氧化娃W外的無機填充材料。作為運樣的無機填充材料, 可W列舉例如氧化侶、硫酸領、粘±、云母、氨氧化侶、氨氧化儀、碳酸巧、碳酸儀、氮化棚、棚 酸侶、鐵酸領、鐵酸鎖、鐵酸巧、鐵酸儀、鐵酸祕、氧化鐵、錯酸領、錯酸巧等。無機填充材料可 W使用1種或巧巾W上。
[0038] 本發明的樹脂組合物含有無機填充材料時,無機填充材料的含量相對于樹脂組合 物(不揮發成分)整體,優選為30質量%^下,更優選為20質量%W下。
[0039] [(E)熱塑性樹脂] 從對將樹脂組合物固化而得的密封層賦予曉性、制備密封片材時的樹脂組合物清漆的 涂敷性(防止凹陷)等的觀點考慮,在本發明的樹脂組合物中可W含有熱塑性樹脂。作為熱 塑性樹脂,可W列舉例如苯氧基樹脂、聚乙締醇縮醒樹脂、聚酷亞胺樹脂、聚酷胺酷亞胺樹 月旨、聚酸諷樹脂、聚諷樹脂等。運些熱塑性樹脂可W使用任意1種,或也可W將巧巾W上混合 使用。從對將樹脂組合物固化而得的密封層賦予曉性、制備密封片材時的樹脂組合物清漆 的涂敷性(防止凹陷)等的觀點考慮,熱塑性樹脂的重均分子量優選為15000W上,更優選為 20000W上。但是,重均分子量過于大時,有與環氧樹脂的相容性降低等的傾向,因此重均分 子量優選為1000000W下,更優選為800000W下。
[0040] 應予說明,運里所述的"熱塑性樹脂的重均分子量"利用凝膠滲透色譜(GPC)法(聚 苯乙締換算)測定。利用GPC法測定的重均分子量具體地,可W使用(株)島津制作所制LC- 9A/RID-6A作為測定裝置、使用昭和電工(株)制aiodex K-800P/K-80化/K-80化作為柱子, 使用氯仿等作為流動相,在40°C的柱溫下測定,使用標準聚苯乙締的標準曲線來算出。
[0041] 另外,熱塑性樹脂優選透過率為80%W上的樹脂,更優選透過率為90%W上的樹脂。
[0042] 熱塑性樹脂在上述的例示物中,特別優選是苯氧基樹脂。苯氧基樹脂與環氧樹脂 的相容性好,對于樹脂組合物的透過性、耐透濕性起到有利作用。
[0043] 作為苯氧基樹脂,可W列舉具有選自雙酪A骨架、雙酪F骨架、雙酪S骨架、雙酪乙酷 苯骨架、線型酪醒(novolak)骨架、聯苯骨架、巧骨架、二環戊二締骨架、降冰片締骨架等中 的1種W上的骨架的樹脂。苯氧基樹脂可W使用1種或巧巾W上。
[0044] 作為苯氧基樹脂的市售品,可W合適地使用例如Ξ菱化學(株)制化7213B35(含有 聯苯骨架的苯氧基樹脂)、1256(含有雙酪A骨架的苯氧基樹脂)、YX6954BH35(含有雙酪乙酷 苯骨架的苯氧基樹脂)等。
[0045] 在本發明的樹脂組合物中,熱塑性樹脂的含量相對于樹脂組合物(不揮發成分)整 體,優選為1~40質量%,更優選為5~30質量%。
[0046] [(F)表面處理劑] 從樹脂組合物的粘接強度提高的角度考慮,在本發明的樹脂組合物中可含有表面處理 劑。作為所述表面處理劑,可W列舉例如鐵系偶聯劑、侶系偶聯劑、硅烷偶聯劑等偶聯劑。其 中,偶聯劑優選是硅烷偶聯劑。偶聯劑可W使用1種或將巧巾W上組合使用。
[0047] 作為硅烷偶聯劑,可W列舉例如3-環氧丙氧基丙基Ξ甲氧基硅烷、3-環氧丙氧基 丙基二乙氧基硅烷、3-環氧丙氧基丙基(^甲氧基)甲基硅烷和2-( 3,4-環氧環己基)乙基二 甲氧基硅烷等環氧系硅烷偶聯劑;3-琉基丙基二甲氧基硅烷、3-琉基丙基二乙氧基硅烷、3- 琉基丙基甲基二甲氧基硅烷和11-琉基十一烷基二甲氧基硅烷等琉基系硅烷偶聯劑;3-氨 基丙基Ξ甲氧基硅烷、3-氨基丙基Ξ乙氧基硅烷、3-氨基丙基二
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