離子和溶劑的中和法中,也可W將陰離子和陽離子等量使 用,蒸饋除去所得的反應液中的溶劑,直接使用,或者也可W進而注入有機溶劑(甲醇、甲 苯、乙酸乙醋、丙酬等),進行液體濃縮。
[0064] 在本發明的樹脂組合物中,固化劑的含量相對于樹脂組合物中所含的環氧樹脂的 總量(不揮發成分),優選W0.1~50質量%的范圍使用。比該范圍少時,擔屯、不能得到充分的 固化性,多于50質量%時,有時損害樹脂組合物的保存穩定性。應予說明,使用離子液體時, 從樹脂組合物的固化物的耐透濕性等的角度考慮,優選相對于環氧樹脂的總量(不揮發成 分)為0.1~10質量%。
[0065] 使用離子液體作為固化劑時,也可W在本發明的樹脂組合物中,與離子液體一起 含有在分子內具有2個W上硫醇基的多硫醇化合物。通過含有在分子內具有2個W上硫醇基 的多硫醇化合物,可W提高固化速度。作為在分子內具有2個W上硫醇基的多硫醇化合物的 具體例,可W列舉例如Ξ徑甲基丙烷Ξ(琉基乙酸醋)、季戊四醇四(琉基乙酸醋)、乙二醇二 琉基乙酸醋、Ξ徑甲基丙烷Ξ(0-硫代丙酸醋)、季戊四醇四(0-硫代丙酸醋)、二季戊四醇多 (β-硫代丙酸醋)等的通過多元醇與琉基有機酸的醋化反應而得的硫醇化合物。所述硫醇化 合物是在制造上不需要使用堿性物質的、在分子內具有2個W上硫醇基的硫醇化合物。
[0066] 另外,作為在分子內具有2個W上硫醇基的多硫醇化合物,可W列舉1,4-下二硫 醇、1,6-己二硫醇、1,10-癸二硫醇等的烷基多硫醇化合物;含有末端硫醇基的聚酸;含有末 端硫醇基的聚硫酸;由環氧化合物與硫化氨的反應而得的硫醇化合物;由多硫醇化合物與 環氧化合物的反應而得的具有末端硫醇基的硫醇化合物等。應予說明,在由環氧化合物與 硫化氨的反應而得的硫醇化合物、或由多硫醇化合物與環氧化合物的反應而得的具有末端 硫醇基的硫醇化合物等中,在其制造工序上使用堿性物質作為反應催化劑時,優選使用進 行脫堿處理、使堿金屬離子濃度為50ppmW下的化合物,作為所述脫堿處理的方法,可W列 舉例如通過將進行處理的多硫醇化合物溶解在丙酬、甲醇等有機溶劑中,加入稀鹽酸、稀硫 酸等酸,由此進行中和后,利用萃取、洗涂等進行脫鹽的方法、或使用離子交換樹脂進行吸 附的方法、利用蒸饋進行純化的方法等,但不限于運些方法。
[0067] 在本發明的樹脂組合物中,使用所述多硫醇化合物時,環氧樹脂與多硫醇化合物 的混合比優選W甜當量數/環氧當量數計通常為0.2~1.2。如果比0.2少,則有不能得到充 分的快速固化性的情況,另一方面,如果比1.2多,則有損害耐熱性等固化物的物性的情況。 從粘接性穩定的角度考慮,更優選為0.5~1.0。
[0068] [化)固化促進劑] 本發明的樹脂組合物出于調整固化時間等目的,可含有固化促進劑。作為固化促進劑, 可W列舉例如有機麟化合物、咪挫化合物、胺加成物化合物(例如使環氧樹脂加成叔胺,在 中途終止反應的環氧加成物化合物等)、叔胺化合物等。作為有機麟化合物的具體例,可W 列舉TPP、TPP-K、TPP-S、TPTP-S(北興化學工業(株)商品名)等。作為咪挫化合物的具體例, 可 W 列舉年二 7 一瓜2MZ、沈4MZ、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2MZ0K、2MA-0K、2P監 (四國化成工業(株)商品名)等。作為胺加成物化合物的具體例,可W列舉7公年二7 (富± 化成工業(株)商品名)等。作為叔胺化合物的具體例,可W列舉DBU( 1,8-二氮雜雙環 [5.4.on^一-7-締)、D腳的2-乙基己酸鹽、辛酸鹽等DBU-有機酸鹽、U-3512T(SAN-APR0公司 審IJ)等芳香族二甲基脈、U-3503N(SAN-APR0公司制)等脂肪族二甲基脈等。其中從耐濕性的 方面考慮,優選使用脈化合物,特別優選使用芳香族二甲基脈。在本發明的樹脂組合物中, 將樹脂組合物中所含的環氧樹脂的總量設為100質量%(不揮發成分)時,固化促進劑的含量 通常W0.05~5質量%的范圍使用。小于0.05質量%時,固化變慢,有需要延長熱固化時間的 傾向,超過5質量%時,樹脂組合物的保存穩定性有降低的傾向。
[0069] 本發明的樹脂組合物在可發揮本發明效果的范圍內,可W任意地含有上述成分W 外的各種樹脂添加劑。作為運樣的樹脂添加劑,可W列舉例如有機娃粉末、尼龍粉末、氣粉 末等有機填充劑、才/レパシ、パシbシ等增稠劑、有機娃系、氣系、高分子系的消泡劑或均化 劑、Ξ挫化合物、嚷挫化合物、Ξ嗦化合物、日h嘟化合物等密合性賦予劑等。
[0070] 本發明的樹脂組合物通過加入配合成分、根據需要進而加入溶劑等,使用混煉漉、 旋轉混合器等混合來制備。
[0071] 本發明的樹脂組合物具有高的透過率,形成的密封層(即,樹脂組合物的固化物) 具有優選84% W上、更優選86% W上的透過率。
[0072] 本發明的樹脂組合物可W通過直接涂布在密封目標物上、將其涂膜固化,而形成 密封層,但也可W制作在支撐體上形成有本發明的樹脂組合物的層的密封用片材,將密封 用片材層壓在密封目標物的需要部位,將樹脂組合物層轉印至被覆目標物上,進行固化,由 此形成密封層。
[0073] 密封用片材可W通過本領域技術人員公知的方法、例如下述運樣的方法來制造, 即,制備在有機溶劑中溶解有樹脂組合物的清漆,在支撐體上涂布清漆,進而利用加熱、或 吹拂熱風等使有機溶劑干燥而形成樹脂組合物層。
[0074] 作為在密封用片材中使用的支撐體,可W列舉聚乙締、聚丙締、聚氯乙締等聚締 控、聚對苯二甲酸乙二醇醋下有時簡稱為"陽T")、聚糞二甲酸乙二醇醋等聚醋、聚碳酸 醋、聚酷亞胺等的塑料膜。作為塑料膜,特別優選是PET。支撐體除了消光處理、電暈處理W 夕h還可實施脫模處理。作為脫模處理,可W列舉例如利用了有機娃樹脂系脫模劑、醇酸樹 脂系脫模劑、氣樹脂系脫模劑等脫模劑的脫模處理。
[0075] 支撐體的厚度沒有特別限定,從樹脂組合物片材的操作性等角度考慮,通常使用 10~150μπι,優選20~100皿的范圍的厚度。
[0076] 作為有機溶劑,可W列舉例如丙酬、甲基乙基酬下也簡稱為"ΜΕΚ")、環己酬等 酬類、乙酸乙醋、乙酸下醋、乙酸溶纖劑、丙二醇單甲基酸乙酸醋、卡必醇乙酸醋等乙酸醋 類、溶纖劑、下基卡必醇等卡必醇類、甲苯、二甲苯等芳香族控類、二甲基甲酯胺、二甲基乙 酷胺、Ν-甲基化咯燒酬等。所述有機溶劑可W單獨使用任意1種,或也可W將巧巾W上組合使 用。
[0077] 干燥條件沒有特別限制,通常合適的是在50~100°C左右干燥3~15分鐘左右。
[0078] 干燥后形成的樹脂組合物層的厚度通常為3μηι~200μηι、優選為5μηι~100μηι、進而 優選為如m~50皿的范圍。
[0079] 樹脂組合物層可用保護膜保護,通過用保護膜保護,能夠防止污垢等在樹脂組合 物層表面上的附著或防止傷痕。保護膜優選使用與支撐體同樣的塑料膜。另外,保護膜除了 消光處理、電暈處理W外,也可W實施脫模處理。保護膜的厚度沒有特別限制,通常使用1~ 150μπι、優選10~100皿的范圍的厚度。
[0080] 對于密封用片材,如果支撐體使用具有防濕性、且透過率高的支撐體,則通過將密 封用片材層壓在密封目標物的需要部位,直接將樹脂組合物層固化而形成密封層,由此可 W形成具有高的耐防濕性和高的透過性的密封結構。作為運樣的具有防濕性、且透過率高 的支撐體,可W列舉在表面蒸鍛有氧化娃(二氧化娃)、氮化娃、SiCN、無定形娃等無機物的 塑料膜等。塑料膜可W使用例如聚乙締、聚丙締、聚氯乙締等聚締控、聚對苯二甲酸乙二醇 醋、聚糞二甲酸乙二醇醋等聚醋、聚碳酸醋、聚酷亞胺等的塑料膜。作為塑料膜,特別優選 陽T。作為市售的具有防濕性的塑料膜的例子,可W列舉テッ夕パリアHX、AX、LX、L系列(Ξ菱 樹脂公司制)、進而提高了防濕效果的X-BARRIER(S菱樹脂公司制)等。密封基材可W使用 具有2層W上的復層結構的物質。
[0081] 密封用片材的樹脂組合物層被保護膜保護的情況下,將該保護膜剝離后,將密封 用片材層壓,W使其樹脂組合物層與密封目標物(例如有機化元件等)直接接觸。層壓的方 法可W是間歇式,也可W是利用了漉的連續式。層壓后,將支撐體剝離,進行下述的樹脂組 合物層的熱固化作業。密封用片材的支撐體是具有防濕性的支撐體,將密封用片材層壓后, 不剝離支撐體,直接進行下述的樹脂組合物層的熱固化作業。
[0082] 樹脂組合物層的固化通常通過熱固化進行。可W列舉例如利用熱風循環式烘箱、 紅外線加熱器、熱氣槍、高頻感應加熱裝置、加熱工具的壓合進行的加熱等。固化溫度和固 化時間各自的下限值從能夠W足夠滿意的粘接強度使固化后的樹脂組合物層(密封層)粘 接在密封目標物上的角度考慮,對于固化溫度,優選為50°CW上,更優選為55°CW上,對于 固化時間,優選為20分鐘W上,更優選為30分鐘W上。 實施例
[0083] W下,示出實施例和比較例,更為具體地說明本發明,但本發明不受W下實施例的 任何限定。
[0084] 實施例和比較例中使用的材料(原料)如W下所述。
[0085] (A)環氧樹脂 ?jER828化(Ξ菱化學公司制):液態雙酪A型環氧樹脂、環氧當量(185g/eq)、透過率 (91.8%) ?j邸1001Β80(Ξ菱化學公司制):固態雙酪A型環氧樹脂、環氧當量(475g/eq)、透過率 (91.6〇/〇)。
[0086] (B)般燒水滑石 KW2200 (協和化學工業公司制):平均粒徑(0.4μπι)、肥T比表面積(146mVg)。
[0087] (C)滑石 ? FG-15 (日本滑石公司制):