一定量高分子量CMC與過氧化物、催化劑及水混合，則混合 物的布氏粘度將降低，因為將在過氧化物及催化劑存在下進行解聚反應。為將混合物的布 氏粘度維持在所需范圍內，可添加另外的高分子量CMC,運將增加混合物的粘度。此外，可向 混合物中添加額外的過氧化物W及必要時的催化劑，W使新鮮添加的高分子量CMC解聚。在 提供過氧化物、催化劑及水的混合物的情況下，可向該混合物中添加高分子量CMC,直至該 混合物的布氏粘度在所需范圍內。此外，可W-定比率向該混合物中添加額外的高分子量 CMC、過氧化物及必要時的催化劑，W使得該混合物的布氏粘度維持在所需范圍內。
[0107] 根據本發明的一種任選實施方案，在步驟iv)之后且在步驟V)之前，將步驟iv)中 所獲得的混合物的粘度調節至在反應溫度下所測量的介于200m化· S與1500mPa · S之間的 布氏粘度，優選通過在一個或多個步驟中向在步驟iv)中所獲得的混合物中添加高分子量 簇甲基纖維素的剩余部分的另一部分和/或過氧化物的剩余部分的另一部分和/或催化劑 的剩余部分的另一部分來進行。根據一種實施方案，在一個或多個步驟中向在步驟iv)中所 獲得的混合物中添加高分子量簇甲基纖維素的剩余部分和/或過氧化物的剩余部分和/或 催化劑的剩余部分的5%、10%、20%、30%、40%或50%。
[0108] 根據本發明的另一任選實施方案，將步驟V)中所獲得的混合物冷卻至低于75Γ的 溫度。
[0109] 根據本發明的一種實施方案，步驟V)中所獲得的最終混合物含有方法步驟b)的解 聚CMC,亦即簇化度在0.2至2.2范圍內、分子量在5000g/mol至40000g/mol范圍內且多分散 性指數在2至10范圍內的解聚CMC。
[0110] 方法步驟V)中所獲得的解聚CMC混合物可在無任何進一步純化的情況下用于本發 明的水性懸浮液中。根據一種任選實施方案，方法步驟V)中所獲得的經解聚簇甲基纖維素 混合物被純化。另外可選地或額外地，可稀釋或濃縮方法步驟V)中所獲得的經解聚簇甲基 纖維素混合物。
[0111] 根據本發明的一種實施方案，經解聚簇甲基纖維素的分子量在8000g/mol至 35000g/mol范圍內，且最優選在lOOOOg/mol至20000g/mol范圍內。
[0112] 根據本發明的一種實施方案，經解聚簇甲基纖維素的多分散性指數為2至5,優選 2.5至4.5,且更優選3至4。
[0113] 根據本發明，表述"a(英文不定冠詞r經解聚簇甲基纖維素意味著在方法步驟b) 中提供一種或多種類型的經解聚簇甲基纖維素。根據一種實施方案，方法步驟b)中提供僅 一種類型的經解聚簇甲基纖維素。根據另一實施方案，方法步驟b)中提供至少兩種類型經 解聚簇甲基纖維素的混合物。
[0114] 出人意料地，本發明人發現CMC的高分子量的前述解聚方法允許直接制備具有高 濃度簇甲基纖維素的經解聚簇甲基纖維素溶液。因此，可避免能量消耗濃縮步驟(諸如熱濃 縮或超濾）W允許在無進一步濃縮的情況下使礦物顏料材料懸浮液的固體增加。另外，本發 明人發現所述高度濃縮解聚CMC溶液可直接用作水性礦物顏料懸浮液中的分散劑或助磨 劑。出人意料地，本發明人還發現如上文所定義的經解聚簇甲基纖維素可控制和調節高固 體顏料材料懸浮液的粘度和/或可改善或促進此類懸浮液的研磨。此外，本發明的經解聚簇 甲基纖維素可在無任何特殊安全防范的情況下容易地制備和儲存。
[0115] 經解聚簇甲基纖維素可W溶液或干燥材料的形式提供。例如，經解聚簇甲基纖維 素可呈簇甲基纖維素濃度為基于水溶液的總重量計10 %重量至60 %重量，優選25 %重量至 45 %重量，且更優選30 %重量至40 %重量的水溶液形式。
[0116] 根據本發明的一種實施方案，在步驟b)中，W含有基于混合物的總重量計10%重 量至60 %重量，優選25 %重量至45 %重量，且更優選30 %重量至40 %重量解聚CMC，且布氏 粘度在20°C下介于30mPa · S與lOOOOmPa · S之間，優選在20°C下介于50mPa · S與5000mPa · S之間，更優選在20°C下介于lOOOmPa · S與3000mPa · S之間，且最優選在20°C下介于 1500mPa · S與2500mPa · S之間的混合物形式提供經解聚簇甲基纖維素。
[0117] 根據本發明的一種實施方案，W基于懸浮液中的礦物顏料材料的總重量計0.05% 重量至3.0 %重量，優選0.1 %重量至2.0 %重量，且更優選0.2 %重量至1.0 %重量的量添加 經解聚簇甲基纖維素。根據本發明的一種實施方案，W使得水性懸浮液的布氏粘度在2(TC 下介于60mPa · S與2000mPa · S之間，且優選在20°C下介于80mF*a · S與700mPa · S之間的量 添加解聚CMC。
[0118] 根據本發明的一種實施方案，本發明的經解聚簇甲基纖維素的抑為4.5至12,優選 7至11，且更優選8.0至10.5。
[0119] 根據本發明的一種任選實施方案，中和方法步驟V)中所獲得的混合物。
[0120] 根據本發明的一種任選實施方案，通過一種或多種單價和/或多價陽離子至少部 分地中和經解聚簇甲基纖維素的簇基。根據一種優選實施方案，單價陽離子選自Li+、化+、r 或其混合物。優選地，多價陽離子選自Sr2\Ca2+、Mg2+或其混合物，且最優選在懸浮液和/或 溶液中化(0H)2形式添加的化2+。根據一種優選實施方案，通過化陽離子至少部分地中和經 解聚簇甲基纖維素的簇基，且通過添加經部分中和的多糖和/或添加酸就地產生該化2+。額 外地或另外可選地，通過一種或多種Ξ價陽離子，優選選自A13+和/或Fe3+至少部分地中和 經解聚簇甲基纖維素的簇基。
[0121] 也可在制備經解聚簇甲基纖維素期間添加單價陽離子和/或多價陽離子。例如，可 在任選中和經解聚簇甲基纖維素期間W諸如NaOH或K0H的堿形式添加單價陽離子。
[0122] 可W水性鹽溶液、懸浮液或粉末形式，且優選W溶液形式添加單價陽離子。可W水 性鹽溶液、懸浮液或粉末形式，且優選W懸浮液形式添加多價陽離子。
[0123] 多價陽離子也可例如通過添加酸和/或酸性反應鹽和/或經部分中和的多糖來就 地產生。多價陽離子可代替單價陽離子添加，或與單價陽離子組合添加。
[0124]根據一種優選的任選實施方案，通過在方法步驟i)至步驟V)之前和/或期間和/或 之后添加一種或多種多價陽離子來至少部分地中和經解聚簇甲基纖維素的簇基，該一種或 多種多價陽離子通過添加酸(優選曲P〇4)或酸性反應鹽(例如，Na此P化，優選化冊〇4)而就地 形成。
[01巧]可W基于懸浮液中固體的總重量計50ppm至50化pm的量，優選W 20化pm至40化pm 的量添加酸或酸性反應鹽，優選W水性溶液或懸浮液形式添加。
[0126] 本發明人發現懸浮液中添加單價陽離子且尤其添加多價陽離子提供進一步的優 勢且尤其提供經解聚簇甲基纖維素對于礦物表面的改善的吸附特性。運可增強本發明的經 解聚簇甲基纖維素作為分散劑和/或助磨劑的效力。本發明的發明人還發現添加單價陽離 子與多價陽離子的組合可特別好地增強改性多糖作為分散劑和/或助磨劑的效力。
[0127] 根據一種實施方案，W基于解聚CMC的干燥的部分或完全中和鹽的總重量計0.1% 重量至5%重量，優選2%重量至3 %重量的量添加一種或多種單價陽離子和/或一種或多種 多價陽離子。可W基于水性懸浮液中的礦物顏料材料的總重量計5 0 P P m至5 0 0 P P m，優選 200ppm至300ppm的量添加化(0H)2。
[012引步驟C)
[0129] 根據方法步驟C )，混合步驟b)的經解聚簇甲基纖維素、步驟a)的礦物顏料材料W 及水W形成水性懸浮液。
[0130] 根據一種實施方案，在步驟C)中，在第一步驟中將經解聚簇甲基纖維素與水混合， 且在第二步驟中向簇甲基纖維素/水混合物中添加礦物顏料材料。根據另一實施方案，在步 驟C)中，在第一步驟中將礦物顏料材料與水混合，且在第二步驟中向礦物顏料材料/水混合 物中添加經解聚簇甲基纖維素。根據又一實施方案，在步驟C)中，向水中同時添加經解聚簇 甲基纖維素及礦物顏料材料。
[0131] 本領域技術人員將根據其方法設備調適諸如混合速度及溫度的混合條件。例如， 可借助于準禪式混合器進行混合。準禪式混合器通過W機械方式產生的流化床原理起作 用。準禪式葉片接近水平圓柱形轉鼓的內壁旋轉，且將混合物組分自產物床傳送至開放混 合空間。W機械方式產生的流化床確保甚至大批料在非常短時間內的強力混合。切碎機和/ 或分散器用于分散干式操作中的結塊。本發明方法中可使用的設備例如購自德國GebrUder L巧'泣ige'Maschinenbau公司。
[0132] 根據本發明的一種實施方案，使用準禪式混合器進行方法步驟C)。
[0133] 可在室溫（亦即，20°C±2°C的溫度)下或在其它溫度下進行方法步驟C)。根據本發 明的一種實施方案，進行方法步驟C)持續至少1秒，優選至少1分鐘，例如至少2分鐘。
[0134] 根據本發明的另一方面，提供一種水性顏料顆粒懸浮液，其可通過根據本發明的 方法獲得。本發明的水性懸浮液的pH值可為7至12,優選8至11，且更優選8.5至10.5。必要 時，可通過本領域中已知的所有措施調節懸浮液的pH。
[0135] 根據一種優選實施方案，本發明的水性懸浮液不包括額外的分散劑和/或助磨劑。 根據另一優選實施方案，本發明的水性懸浮液不包括完全石油化學基分散劑和/或助磨劑， 例如石油化學基聚簇酸鹽的均聚物或共聚物，例如基于丙締酸、甲基丙締酸、馬來酸、富馬 酸或衣康酸和丙締酷胺或其混合物。
[0136] 根據本發明的水性懸浮液可用于紙、塑料、油漆、食品、飼料、藥物、飲用水和/或農 業應用中。根據一種優選實施方案，根據本發明的水性懸浮液被用在造紙機的濕端工藝中， 用在卷煙紙和/或涂布應用中，用作凹印輪轉印刷和/或膠版印刷和/或噴墨印刷和/或柔性 版印刷和/或電子照相術和/或裝飾表面的載體。
[0137] 根據本發明的一個方面，提供顏料顆粒，其可通過干燥本發明的水性懸浮液，且任 選地表面處理經干燥的顆粒來獲得。例如，可通過噴霧干燥、蒸發、納濾或離屯、來干燥水性 懸浮液。優選地，通過噴霧干燥來干燥本發明的水性懸浮液，由此可獲得顏料顆粒。術語"干 燥產物"被理解為是指總表面水分含量基于顏料顆粒的總重量計小于0.5 %重量，優選小于 0.2 %重量，且更優選小于0.1 %重量的顏料顆粒。
[0138] 可例如通過用疏水化表面處理劑(諸如脂族簇酸或硅氧烷)處理或涂布顆粒來進 行顏料顆粒的表面處理。也可用例如聚丙締酸鋼或聚DADMAC(聚二締丙基二甲基氯化錠)來 處理或涂布顏料顆粒W變為陽離子型或陰離子型的。
[0139] 根據本發明的一個方面，本發明的顏料顆粒用于塑料