，在攬拌下將反應混合物 在8〇°C下再維持4小時。隨后，將反應混合物冷卻至70°C，且用含50%重量氨氧化鋼及10% 重量氨氧化巧的水溶液中和至pH 8.6。
[018引所獲得的〔1(：分散劑2的1^為11035旨/11101，1。為3025旨/11101，多分散性指數為3.6，且 呈濃度為基于溶液的總重量計34.5%重量且布氏粘度在20°C下為1450m化· 8(100巧m，錠 子5)且在60°C下為405mPa · s(10化pm,錠子5)的溶液形式。
[0189] 使用CMC分散劑2制備礦物材料懸浮液
[0190] 使用dso為45WI1的挪威大理石粉末作為礦物顏料材料。
[0191] 通過將基于漿料中固體的總重量計0.27%重量的CMC分散劑2(其呈34.5%重量所 制備溶液形式)與礦物顏料材料及水混合來制備固體含量為70%重量的漿料。隨后，濕式研 磨所獲得的混合物，直至在Sedigraph 5100上所測量的顆粒尺寸分布顯示60.5%重量的分 率小于2μηι，35.3 %重量小于Ιμηι且8.1 %重量小于0.2皿。
[0192] 所獲得的顏料顆粒懸浮液的固體含量為70.9%重量。在l(K)rpm下所測量的在生產 1小時之后的所獲得的懸浮液的布氏粘度為84mPa · s(錠子護2)，pH為9.0,且電導率為56化 S/cm。
[0193] 在室溫下儲存14天之后，操作之前的布氏粘度為986mPa·s，pH為8.6且電導率為 470yS/cm。在3000巧m下操作之后，粘度為509mPa · S。
[0194] 實施例3-本發明實施例
[01巧]制備簇甲基纖維素(CMC)分散劑3
[0196]將142升水加熱至80°C，且添加0.004kg硫酸鐵屯水合物。在80°C下，在攬拌下歷經 大約165分鐘時間段添加 W下化學品：W總計11份，每份6.8kg，每隔15分鐘添加一次來添加 74.5kg簇甲基纖維素（Aqual〇n?CMC-12M8P，可購自美國Ashland公司）；W42.9克/分鐘 的速率連續注入7.08kg 35 %重量出化水溶液。在添加完成之后，在攬拌下將反應溶液在80 C下再維持6小時。隨后，將反應混合物冷卻至63°C，且用含50%重量氨氧化鋼及10%重量 氨氧化巧的水溶液中和至pH 8.1。
[0197] 所獲得的〔1(：分散劑3的1~為13260肖/111〇1，1。為7095肖/111〇1，多分散性指數為4.2，且 呈濃度為基于溶液總重量計32.2%重量且^10化9111使用錠子5的布氏粘度為2000111?3-8且 使用錠子6為2040mPa · S的溶液形式。
[0198] 在CM切農度為基于溶液的總重量計10%重量時，CMC分散劑3溶液的布氏粘度在20 。(:下為35mPa · s(l(K)rpm，錠子2)，在CMC濃度為25%重量時，CMC分散劑3溶液的布氏粘度在 20°C下為228mPa · 8(100巧m，錠子5)且在20°C下為245mPa · 8(100巧m，錠子3)，且在CMC濃 度為32.5%重量時，CMC分散劑3溶液的布氏粘度在65°C下為eiOmPa · S(10化pm，錠子5)。
[0199] 使用CMC分散劑3制備礦物材料懸浮液
[0200] 使用dso為15WI1的芬蘭大理石粉末作為礦物顏料材料。
[0201] 通過將基于漿料中固體的總重量計0.26%重量的CMC分散劑3(其呈32.5%重量所 制備溶液形式)及0.02%重量憐酸與礦物顏料材料及水混合來制備固體含量為70%重量的 漿料。隨后，濕式研磨所獲得的混合物，直至在Sedigraph 5100上所測量的顆粒尺寸分布顯 示50%重量的分率小于2皿且20.7%重量小于1皿。
[0202] 所獲得的顏料顆粒懸浮液的固體含量為70.4%重量，且比表面積(BET)為4. ImV g。在1(Κ)巧m下所測量的在生產1小時之后的所獲得的懸浮液的布氏粘度為120mPa · S(錠子 妒2;室溫），抑為9.1。
[0203] 實施例4-本發明實施例
[0204] 使用dso為15WI1的芬蘭大理石粉末作為礦物顏料材料，且使用W上實施例3中所定 義的分散劑3作為CMC分散劑。
[0205] 通過將基于漿料中固體的總重量計0.43%重量的CMC分散劑3(其呈32.5%重量所 制備溶液形式)及0.02%重量憐酸與礦物顏料材料及水混合來制備固體含量為70%重量的 漿料。隨后，濕式研磨所獲得的混合物，直至在Sedigraph 5100上所測量的顆粒尺寸分布顯 示69%重量的分率小于24111且35%重量小于化1]1。
[0206] 所獲得的顏料顆粒懸浮液的固體含量為70.6 %重量，且比表面積(BET)為6.5mV g。在10化pm下所測量的在生產1小時之后的所獲得的懸浮液的布氏粘度為140mPa · S且pH 為 9.2。
【主權項】
1. 制備水性懸浮液的方法，包括以下步驟 a) 提供礦物顏料材料， b) 提供經解聚羧甲基纖維素，其羧化度在0.2至2.2范圍內，分子量在5000g/mol至 40000g/mol范圍內且多分散性指數在2至10范圍內， 其中通過使高分子量羧甲基纖維素在包括以下步驟的方法中解聚來制備該經解聚羧 甲基纖維素： i)提供分子量大于40000g/mol且羧化度在0.2至2.0范圍內的高分子量羧甲基纖維素， i i)提供選自過氧化氫和/或其堿金屬鹽的過氧化物， iii) 提供催化劑， iv) 在50°C至85°C的反應溫度下，按任何順序混合至少一部分步驟i)的該高分子量羧 甲基纖維素和/或至少一部分步驟ii)的該過氧化物和/或至少一部分步驟iii)的該催化劑 以及水，并且 v) 在一個或多個步驟中向在步驟iv)中所獲得的混合物中添加該高分子量羧甲基纖維 素的剩余部分和/或該過氧化物的剩余部分和/或該催化劑的剩余部分，直至步驟v)的混合 物含有基于步驟v)的該混合物的總重量計10%重量至60%重量經解聚羧甲基纖維素，并且 直至同時步驟v)的混合物的布氏粘度在20°C下介于30mPa · s與lOOOOmPa · s之間， 其中在步驟v)期間，在該反應溫度下所測量的該混合物的布氏粘度維持在200mPa · s 與 1500mPa · s之間， 以及 c) 混合步驟b)的該經解聚羧甲基纖維素、步驟a)的該礦物顏料材料以及水，以形成水 性懸浮液， 其中以基于該懸浮液的總重量計10%重量至80%重量的量添加該礦物顏料材料，并且 其中以基于該懸浮液中的該礦物顏料材料的總重量計0.05%重量至5.0%重量的量添 加該經解聚羧甲基纖維素，并且使得該水性懸浮液的布氏粘度在20°C下介于40mPa · s與 2000mPa · s之間。2. 根據權利要求1的方法，其中該礦物顏料材料為含碳酸鈣材料，優選選自碳酸鈣、含 碳酸鈣礦物、混合碳酸鹽基填料，或其混合物。3. 根據權利要求1的方法，其中該礦物顏料材料為高嶺土、滑石、石膏、石灰、氧化鎂、二 氧化鈦、鍛光白、三氧化鋁、三氫氧化鋁、二氧化娃、云母，或其混合物。4. 根據上述權利要求任一項的方法，其中該礦物顏料材料呈重量中值顆粒尺寸d50為 0 · Ιμπι至100μπκΟ · 25μηι至50μηι或0 · 3μηι至5μηι，優選0 · 4μηι至3 · Ομπι的顆粒形式。5. 根據上述權利要求任一項的方法，其中該經解聚羧甲基纖維素的羧化度在0.5至 1.8,且優選0.6至1.4范圍內。6. 根據上述權利要求任一項的方法，其中以基于該懸浮液的該礦物顏料材料的總重量 計0.05%重量至3.0%重量，優選0.1 %重量至2.0%重量，且更優選0.2%重量至1.0%重量 的量添加該經解聚羧甲基纖維素。7. 根據上述權利要求任一項的方法，其中該經解聚羧甲基纖維素的多分散性指數為2 至5，優選2.5至4.5，且更優選3至4。8. 根據上述權利要求任一項的方法，其中該經解聚羧甲基纖維素的分子量在8000g/ mol至35000g/mol范圍內，且最優選在lOOOOg/mol至20000g/mol范圍內。9. 根據上述權利要求任一項的方法，其中調節步驟c)中所獲得的該懸浮液的固體含量 以使得其為基于該懸浮液的總重量計45 %重量至80 %重量，優選50 %重量至78 %重量，且 更優選60 %重量至75 %重量。10. 根據上述權利要求任一項的方法，其中該催化劑選自由硫酸鐵、次磷酸鈉、酞菁鐵、 鎢酸鈉或其混合物構成的組。11. 根據上述權利要求任一項的方法，其中以基于步驟i)的該高分子量CMC的總量計 0.1 %重量至50 %重量，優選0.2 %重量至40 %重量，且更優選1 %重量至30 %重量的量提供 步驟ii)的該過氧化物。12. 根據上述權利要求任一項的方法，其中在步驟iv)之后且在步驟v)之前，將步驟iv) 中所獲得的混合物的粘度調節到在該反應溫度下所測量的布氏粘度介于200mPa · s與 1500mPa · s之間，優選通過在一個或多個步驟中向步驟iv)中所獲得的混合物中添加該高 分子量羧甲基纖維素的該剩余部分的另一部分和/或該過氧化物的該剩余部分的另一部分 和/或該催化劑的該剩余部分的另一部分來進行。13. 根據上述權利要求任一項的方法，其中在步驟v)中，在一個或多個步驟中向步驟 iv)中所獲得的混合物中添加該高分子量羧甲基纖維素的該剩余部分和/或該過氧化物的 該剩余部分和/或該催化劑的該剩余部分，直至步驟v)的該混合物含有基于步驟v)的該混 合物的總重量計25 %重量至45 %重量，優選30 %重量至40 %重量經解聚羧甲基纖維素，和/ 或直至步驟v)的混合物的布氏粘度在20°C下介于50mPa · s與5000mPa · s之間，優選在20°C 下介于lOOOmPa · s與3000mPa · s之間，且最優選在20°C下介于1500mPa · s與2500mPa · s之 間。14. 可通過根據權利要求1-13任一項的方法獲得的水性顏料顆粒懸浮液。15. 可通過干燥根據權利要求14的水性顏料顆粒懸浮液并且任選地表面處理經干燥的 顆粒獲得的顏料顆粒。16. 根據權利要求14的水性顏料顆粒懸浮液在紙、塑料、油漆、食品、飼料、藥物、飲用水 和/或農業應用中的用途。17. 根據權利要求15的顏料顆粒在塑料、油漆和/或密封劑應用中的用途。
【專利摘要】本發明涉及用于制備包含礦物顏料材料和經解聚羧甲基纖維素的水性懸浮液的方法，該經解聚羧甲基纖維素的羧化度在0.2至2.2范圍內，分子量在5000g/mol至40000g/mol范圍內且多分散性指數在2至10范圍內。
【IPC分類】C09C3/04
【公開號】CN105683300
【申請號】
【發明人】S·潤特施, M·布里, F·埃伯利多, P·A·C·加內
【申請人】Omya國際股份公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2014年10月24日