、油漆和/或密封劑應用中。
[0140] 其它的任選方法步驟
[0141] 根據一種任選實施方案，在顆粒細分條件下進行混合步驟C)。如本發明中所用的 術語"細分(dividing)"意味著將顆粒分裂成較小顆粒。運可通過例如使用球磨機、鍵磨機、 棒磨機、振動研磨機、社碎機、離屯、沖擊研磨機、立式珠磨機、磨碎機、銷棒粉碎機、鍵磨機、 粉磨機、撕碎機、去塊機或切割機研磨來進行。然而，可使用能夠將在方法步驟C)期間形成 的顏料顆粒細分成較小顆粒的任何其它裝置。本領域技術人員將根據其方法設備調適顆粒 細分條件。
[0142] 根據另一任選實施方案，根據本發明的方法進一步包括研磨步驟C)中所獲得的懸 浮液的步驟d)。
[0143] 可通過本領域技術人員熟知的用于濕式研磨的所有技術和研磨機來進行研磨過 程。可利用任何傳統研磨裝置，例如在使得精制主要由使用輔助體沖擊產生的條件下進行， 也即在W下的一種或多種中進行:球磨機、棒磨機、振動研磨機、離屯、沖擊研磨機、立式珠磨 機、磨碎機或本領域技術人員已知的其它此類設備。可分批或連續(優選連續)進行研磨步 驟d)。
[0144] 根據一種任選實施方案，通過在研磨步驟d)之前和/或期間和/或之后添加如上文 所定義的一種或多種單價陽離子和/或一種或多種多價陽離子來至少部分地中和經解聚簇 甲基纖維素的簇基。
[0145] 根據本發明的一種實施方案，在30°C至11(TC，優選40°C至100°C的溫度下進行研 磨步驟d)。
[0146] 在本發明的一種優選實施方案中，進行研磨步驟d)，直至如用Sedigraph 5100所 測量的顆粒尺寸小于Iwii的顏料顆粒的分率基于顏料顆粒的總重量計大于10 %重量，優選 大于20 %重量，更優選大于30 %重量，且最優選大于50 %重量。
[0147] 額外地或另外可選地，進行研磨步驟d)，直至如用Sedigraph 5100所測量的顆粒 尺寸小于2]im的顏料顆粒的分率基于顏料顆粒的總重量計大于20 %重量，優選大于40 %重 量，更優選大于60 %重量，且最優選大于90 %重量。
[0148] 額外地或另外可選地，進行研磨步驟d)，直至如用Sedigraph 5100所測量的顆粒 尺寸小于0.2]im的顏料顆粒的分率基于顏料顆粒的總重量計大于1 %重量，優選大于5 %重 量，更優選大于10%重量，且最優選大于15%重量。
[0149] 根據沉積法所測量，通過研磨步驟d)所獲得的礦物顏料顆粒的重量中值粒徑dso可 在0.1皿至10皿，優選0.5皿至祉m，且最優選0.8皿至6皿，例如1.0皿至5.5皿范圍內。額外地 或另外可選地，步驟d)中所獲得的礦物顏料顆粒的d98可小于化μπι，優選小于20μπι，更優選小 于15μπι，且最優選小于ΙΟμπι。最優選地，小于化pm通過研磨步驟d)所獲得的礦物顏料顆粒具 有在45微米篩網上1微米與2微米之間的顆粒尺寸。
[0150] 根據本發明的一種實施方案，在顆粒細分條件下進行混合步驟C)和/或根據本發 明的方法進一步包括研磨步驟C)中所獲得的懸浮液的步驟d)。
[0151] 任選地，可調節通過根據本發明的方法所獲得的水性懸浮液的固體含量。可通過 本領域技術人員已知的方法來調節水性懸浮液的固體含量。為調節包含礦物材料的水性懸 浮液的固體含量，可通過過濾、離屯、或熱分離法來使懸浮液部分或完全脫水。例如，可通過 諸如納濾的過濾法或諸如蒸發法的熱分離法來使懸浮液部分或完全脫水。另外可選地，可 向固體礦物材料中添加水直至獲得所需固體含量。額外地或另外可選地，可向混合懸浮液 的粒狀物中添加具有適當較低固體顆粒含量的懸浮液直至獲得所需固體含量。也可通過本 領域技術人員已知的濃縮法來調節通過本發明方法所獲得的水性懸浮液的固體含量。可借 助于例如在蒸發器中在環境、大氣壓或減壓下的熱過程，或借助于例如在壓濾機(諸如納 濾)和/或離屯、機中的機械過程來實現水性懸浮液的濃縮。
[0152] 根據一種任選實施方案，根據本發明的方法進一步包括調節在步驟C)中所獲得的 懸浮液的固體含量的步驟。根據本發明的一種實施方案，調節在步驟C)中所獲得的懸浮液 的固體含量W使得其為基于懸浮液的總重量計45 %重量至80 %重量，優選50 %重量至78 % 重量，且更優選60 %重量至75 %重量。
[0153] 根據一種優選的任選實施方案，通過熱過程來濃縮通過方法步驟C)所獲得的水性 懸浮液的固體含量，W使得其為基于水性懸浮液的總重量計45%重量至80%重量，優選 50 %重量至78 %重量，且更優選60 %重量至75 %重量。根據一種優選實施方案，熱過程為熱 干燥和/或在減壓下進行。 具體實施方案
[0154] 根據旨在說明本發明的特定實施方案且為非限制性的W下實施例，將更好地理解 本發明的范圍和益處。
[0155] 實施例
[0156] 1.測量方法
[0157] W下描述在實施例中實施的測量方法。
[015引布氏粘度
[0159] 在生產一小時后且在20°C±2°C下在l(K)rpm下攬拌一分鐘后，通過使用配備有適 當盤狀錠子(例如錠子2至5)的型號RVT的布氏粘度計測量顏料顆粒懸浮液的布氏粘度。
[0160] 在解聚期間，在反應溫度下及Wl(K)rpm，通過使用裝備有盤狀錠子5的型號RVT的 布氏粘度計測量CMC溶液的布氏粘度。
[0161] 在解聚之后，在20°C ± 2°C下W10化pm，通過使用裝備有盤狀錠子5或6的型號RVT 的布氏粘度計測量解聚CMC溶液的布氏粘度。
[016。顆粒尺寸分布
[0163] 使用美國Micromeritics公司的Sedigra地5100測量顏料顆粒的顆粒尺寸分布。 方法及儀器為本領域技術人員已知的且常用于測定填料和顏料的晶粒尺寸。在包含0.1% 重量化4P207的水溶液中進行測量。使用高速攬拌器及超聲波分散樣品。對于分散的樣品的 測量，不添加另外的分散劑。
[0164] 水性懸浮液的固體含量
[01化]使用瑞drMettler-Toledo公司的Mois1:ure Analyser MJ33,在W下設置下測定懸 浮液固體含量(也稱為"干重"）：160°C的干燥溫度，自動切斷（如果物料在歷經30秒的周期 沒有超過Img的變化的話），5g至20g懸浮液的標準干燥。
[01W 使用GPC(SEC)的分子量Mw、Mn及多分散性指數
[0167] 將對應于90mg干物質的聚合物溶液的測試部分引入10ml燒瓶中。添加具有額外 0.04%重量二甲基甲酯胺的流動相直至達到lOg總質量。在抑9下，該流動相的組成如下： 0.05m〇Vl NaHC〇3、0.1mol/l NaN〇3、0.02mol/lS乙醇胺及0.03%重量Na化。
[0168] SEC設備由Waters? 515型等度累（其流動速率設定為0.8ml/min);Waters? 717+ 樣品變換器;含"Guard Column叫tr址y化ogel Waters?"型的前置管柱（其長為6cm且內徑 為40mm)、后接"叫付址ydroge 1 Waters?'型的線性管柱（其長為30cm且內徑為7.8mm)的害 爐組成。
[0169] 借助于Waters? 410型差示折光計實現檢測。將害爐加熱至60°C的溫度，且將折光 計加熱至45°C的溫度。
[0170] 用由Polymer Standard Service供應的最大分子量介于2000g/mol與 1 · 106g/ mol之間且多分散性指數介于1.4與1.7之間的一系列聚丙締酸鋼標準物，并且還用平均重 量分子量為5600g/mol且多分散性指數等于2.4的聚丙締酸鋼校準SEC。
[0171] 校準曲線為直線型且考慮使用流動速率標記物(二甲基甲酯胺)所獲得的校正。
[0172] 經由使用PSS WinGPC Scientific V.4.02應用來實現層析圖的獲取和處理。所獲 得的層析圖在對應于分子量高于65g/mol的區域中進行積分。 陶]簇化度
[0174] 根據Katz等人的"The determination of strong and weak acidic groups in sulfite pulps" (Svensk Paperstidn. , 1984,6,第48-53頁），通過電導滴定測定簇化度。
[01巧]濕式研磨
[0176] 在無任何特定指示的情況下，使用直徑0.6mm至1.2mm的娃酸錯珠粒，在自來水 (15°地）中，在體積為1.4升的水平磨碎機（Dynomil嚴，KDkPilot型，瑞iBachof en)中 W再循環模式進行濕式研磨。
[0177] 2.實施例
[0178] 實施例1-比較實施例
[0179] 制備簇甲基纖維素(CMC)分散劑1
[0180] 將Mw為250000g/mol且簇化度為1.2的化g CMC(可購自ACR0S Organics)溶解于 180kg水中，形成8.0%重量固體溶液，且在80°C下攬拌12h(由于CMC溶液的高粘度，固體增 加高于8.0 %重量是不可能的）。隨后，將溶液維持在80°C下，且歷經8h時間段逐滴添加 400ml 30%重量出化水溶液。最后，在80°C下再攬拌溶液12h。用10%NaO聞尋溶液的抑調節至 5。隨后，用1 ο %氨氧化巧溶液將pH進一步增加至9。
[0181]所獲得的CMC分散劑1的多分散性指數為3.2(Mw:9335g/mol并且Mn:2880g/mol)且 抑為9.0。
[01劇使用CMC分散劑1制備礦物材料懸浮液
[0183] 使用dso值為10M1的意大利大理石粉末作為礦物顏料材料。通過將基于漿料中固體 的總重量計2 %重量的所制備CMC分散劑1 (其呈7.8 %重量水溶液形式)與礦物顏料材料及 水混合來制備固體含量為60%重量的漿料。隨后，在55°C下濕式研磨所獲得的混合物。進行 研磨持續25111；[]1，直至在56山旨阿9115100上所測量的顆粒尺寸分布顯示60%重量的分率小 于2皿且36.7%重量小于1皿。
[0184] 所獲得的礦物材料懸浮液的固體含量為70.9 %重量，pH為8.6，且布氏粘度為 88mPa · s〇
[0185] 實施例2-本發明實施例
[01化]制備簇甲基纖維素(CMC)分散劑2
[0187] 將285.7g水加熱至80°C，且添加0.009g硫酸鐵屯水合物。在80°C下，在攬拌下歷經 大約165分鐘時間段添加 W下化學品：W12份，每份12.5g，每隔15分鐘添加一份來添加150g 高分子量簇甲基纖維素(Aqualon? CMC-12M8P，可購自美國Ash land公司）；W 0.086克/分 鐘的速率連續注入14.26g 35%重量出化水溶液。在添加完成之后