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粘合劑的制作方法_3

文檔序號:9916055閱讀:來源:國知局
0質量%,優選10?30質量%。
[0070]其他成分
[0071]粘合劑除了包含含氟聚合物和自由基產生劑之外,可以根據需要包含其他成分。作為其他成分,可例舉溶劑、增塑劑、粘度調節劑、撓性賦予劑、無機質填充劑、粘合促進劑、硅烷偶聯劑等。這些其他成分可以單獨使用I種,也可以2種以上組合使用。
[0072]揮發性成分
[0073]粘合劑可以包含揮發性成分。粘合劑包含揮發性成分的情況下,對其含有率沒有特別限定。從粘接性和耐熱性的觀點考慮,揮發性成分的含有率的上限值優選為50質量%以下,更優選30質量%以下,進一步優選10質量%以下。揮發性成分的含有率的下限值可以是例如I質量%以上。
[0074]這里,揮發性成分的含有率根據將粘合劑在150°C、0.1MPa的環境下放置I小時后的質量減少量算出。
[0075]粘接對象
[0076]對粘合劑的粘接對象沒有特別限定。作為粘接對象,具體可例舉鐵、不銹鋼、碳鋼、鋁等金屬、合金和金屬氧化物等金屬類材料;玻璃、單晶硅、多晶硅、非晶硅、氧化硅等硅類材料;聚碳酸酯等塑料、碳纖維等碳類材料等。其中,粘接對象優選為金屬、合金和金屬氧化物等金屬類材料。即,粘合劑優選為用于金屬粘接。
[0077]粘接對象的形狀只要是能夠粘接的形狀就沒有特別限定。作為粘接對象,具體可例舉金屬板等。
[0078]粘接方法
[0079]粘合劑可應用于包含下述工序的第一構件和第二構件的粘接方法:在作為粘接對象的第一構件和第二構件之間配置粘合劑而獲得層疊體的工序、和對得到的層疊體進行加熱處理的工序。
[0080]對作為粘接對象的第一構件和第二構件的材質沒有特別限定,可以從已記載的作為粘接對象例示的材質中適當選擇。此外,第一構件和第二構件的材質可以相同或不同。
[0081]獲得層疊體的工序可包括例如:在第一構件和第二構件的至少一方的面上施用粘合劑,以及使施用了粘合劑的一方的構件的帶有粘合劑的面與另一方的構件接觸。粘合劑被施用于第一構件和第二構件雙方的情況下,優選使帶有粘合劑的面彼此接觸。
[0082]對粘合劑的施用方法沒有特別限定,可從通常使用的施用方法中適當選擇。例如,可例舉噴涂、刷涂、浸漬、輥涂、流涂機涂布、模涂器涂布等施用方法。
[0083]對粘合劑的施用量沒有特別限定,可根據目的等進行適當選擇。粘合劑的施用量可以為例如lg/m2以上,優選I?100g/m2。
[0084]對層疊體的加熱處理的條件沒有特別限定,可根據聚合物的構成、粘接對象等進行適當選擇。加熱處理的條件可以是例如60?200°C下、0.5小時?6小時。加熱處理可以進行I次,也可以一邊改變溫度一邊進行多次。從耐熱性和粘接性的觀點考慮,優選一邊改變溫度一邊進行多次。
[0085]此外,在進行加熱處理時,優選對層疊體施加壓力。在第一構件、粘合劑和第二構件的層疊方向上施加壓力。施加的壓力可根據目的、構件的材質等進行適當選擇。壓力可以是例如0.1MPa?IMPa。
[0086]粘接方法中施用的粘合劑因為包含上述含氟聚合物和自由基產生劑,所以由粘接方法而得的第一構件和第二構件粘接的粘接體的構件間的粘接強度和耐熱性優異。
[0087]實施例
[0088]以下,通過實施例對本發明進行具體說明,但本發明并不局限于這些實施例。另外,只要沒有特別限定,則為質量基準。
[0089][分子量的測定方法]
[0090 ]使用東曹株式會社制的HLC-82 20GPC進行GPC測定,以作為標準品的聚甲基丙烯酸甲酯的分子量換算值計,算出含氟聚合物的重均分子量和數均分子量。GPC測定條件的詳細內容如下所述。
[0091]柱:使用將I根TSKguardcolum MP(XL)(內徑6mm、長度4cm、東曹株式會社制)、和2根TSKgel MultiporeHXL-M(內徑7.8mm、長度30cm、東曹株式會社制)串聯連接而得的柱。
[0092]測定試樣:1.0?1.5質量%四氫呋喃溶液,50yL。
[0093]洗脫液:四氫呋喃,lml/min。
[0094]柱和入口溫度:40 °C。
[0095]檢測:差示折射率檢測器,將極性設為負進行檢測。
[0096][粘接強度的測定方法]
[0097]在厚度0.5mm、寬度1.0cm、長度6.0cm的金屬試驗片的長邊方向的端部和自該端部起0.5cm之間的沿長邊夾著的區域內,薄薄地均勻涂布制備的粘合劑試樣。接著,以使相同材質、尺寸的金屬試驗片的長邊方向的端部僅與涂布部位重合的方式進行重疊,將重合的部位(粘接面)用夾子固定,得到層疊體。將得到的層疊體在爐中以80°C保持I小時、以100°C保持I小時、以120°C保持I小時、以150°C保持2小時進行了加熱處理。然后,恢復至室溫,取下夾子,制得兩金屬片粘接的粘接體,將其作為試驗試樣。
[0098]將試驗試樣的長邊方向的兩端固定于拉伸試驗機(奧利安泰克公司(才y工V亍、;/夕社),亍》口 VRTC-1210)的夾具上,以200mm/min的速度將兩端沿長邊方向拉伸,測定了將粘接面剝離時的最大強度。
[0099]另外,金屬試樣片的材質使用鋁。
[0100]另外,粘接強度優選為130N以上,更優選160N以上。可以說,如果在該范圍內,則表現出優異的粘接性。
[0101][耐熱性試驗]
[0102]對于耐熱性試樣,將在粘接強度的測定方法中制得的試驗試樣在2000C的環境下、施加200g的載荷并放置30天后,通過目視考察有無剝離,按照下述評價基準進行了評價。
[0103](評價基準)
[0104]A:完全未確定到剝離。
[0105]B:發生了部分剝離。
[0106]C:完全剝離。
[0107][合成例I]
[0108]對內容積200ml的帶攪拌機的耐壓容器進行脫氣,投入195g十三氟己烷(CF3(CF2)5H;以下也稱為C6H)、1.5g二碘全氟丁烷(I(CF2)4I;以下也稱為C4I2)、23.5g六氟丙烯(HFP)、8.2g偏氟乙烯(VdF)。將內溫保持于66 V,投入4.5ml的過氧化新戊酸叔丁酯(PBPV)的2.5 % C6H溶液,開始聚合。以壓力達到一定的條件,連續投入HFP/VdF = 22/78摩爾比的混合氣體單體。在投入的混合氣體達到25.0g時,將內溫冷卻至室溫,將未反應單體放空,結束聚合,得到26.6g的含氟聚合物I。含氟聚合物I的來源于HFP的結構單元與來源于VdF的結構單元的含有比(HFP/VdF)以質量基準計為0.66。
[0109]對于得到的含氟聚合物1,通過上述分子量的測定方法,測定數均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)為11090,數均分子量(Mn)為8660,分子量分布Mw/Mn為1.28。
[0110][合成例2]
[0111]將內容積200ml的帶攪拌機的耐壓容器脫氣,投入195g的C6H、0.8g的C4I2、23.5g的HFP、8.2g的VdF。將內溫保持于66 °C,投入4.5ml的I3BPV的2.5% C6H溶液,開始聚合。以壓力達到一定的條件,連續投入HFP/VdF=22/78摩爾比的混合氣體單體。在投入的混合氣體達到20.0g時,將內溫冷卻至室溫,將未反應單體放空,結束聚合,得到19.5g的含氟聚合物
2。含氟聚合物2中的含有比HFP/VdF以質量基準計為0.66。
[0112]對于得到的含氟聚合物2,通過上述分子量的測定方法,測定數均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)為19540,數均分子量(Mn)為16220,分子量分布Mw/Mn為1.20。
[0113][合成例3]
[0114]將內容積200ml的帶攪拌機的耐壓容器脫氣,投入195g的C6H、3.0g的C4I2、23.5g的HFP、8.2g的VdF。將內溫保持于40°C,投入6.0ml的過氧化二碳酸二異丙酯(IPP)的2.5%C6H溶液,開始聚合。以壓力達到一定的條件,連續投入HFP/VdF = 22/78摩爾比的混合氣體單體。在投入的混合氣體達到25.0g時,將內溫冷卻至室
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