溫，將未反應單體放空，結束聚合，得到27.9g的含氟聚合物Cl。含氟聚合物Cl中的含有比HFP/VdF以質量基準計為0.66。
[0115]對于得到的含氟聚合物Cl，通過上述分子量的測定方法，測定數均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)為5450，數均分子量(Mn)為4720，分子量分布Mw/Mn為1.15。
[0116][合成例4]
[0117]對內容量200ml的帶攪拌機的耐壓容器進行脫氣，投入在85g脫鹽水中溶解有0.6g的過硫酸銨、2.4g的磷酸氫鈉、1.5g的全氟辛酸銨、12.2g的叔丁醇、0.017g的硫酸亞鐵七水合物、0.022g的乙二胺四乙酸的溶液，投入1.5g的C412，再投入9.8g的TFE、0.8g的P。將內溫保持于25°C，投入0.5ml的甲醛次硫酸氫鈉的I質量％水溶液，開始聚合。然后，每隔15分鐘投入0.5ml的甲醛次硫酸氫鈉的I質量％水溶液，共投入14ml。以壓力達到一定的條件，連續投入P/TFE = 44/56摩爾比的混合氣體單體。在投入的混合氣體達到15.0g時，將內溫冷卻至室溫，將未反應單體放空，結束聚合，得到15.9g的含氟聚合物4。
[0118]含氟聚合物4的來源于P的結構單元與來源于TFE的結構單元的含有比(P/TFE)以質量基準計為0.33。
[0119]對于得到的含氟聚合物4，通過上述分子量的測定方法，測定數均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)為8510，數均分子量(Mn)為6450，分子量分布Mw/Mn為1.32。
[0120][合成例5]
[0121]除了將C4I2的投入量改為3.0g以外，與合成例4同樣地聚合，得到16.6g的含氟聚合物5。含氟聚合物5中的含有比P/TFE以質量基準計為0.33。
[0122]對于得到的含氟聚合物5，通過上述分子量的測定方法，測定數均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)為6260，數均分子量(Mn)為5010，分子量分布Mw/Mn為1.25。
[0123][合成例6]
[0124]除了將C4I2的投入量改為4.5g以外，與合成例4同樣地聚合，得到19.0g的含氟聚合物C2。含氟聚合物C2中的含有比P/TFE以質量基準計為0.33。
[0125]對于得到的含氟聚合物C2，通過上述分子量的測定方法，測定數均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)為3470，數均分子量(Mn)為2940，分子量分布Mw/Mn為1.18。
[0126][實施例1]
[0127]在合成例I中得到的1.0g含氟聚合物I中，添加0.04g的作為自由基產生劑的雙(全氟苯甲酰)過氧化物(？?8?0)、0.138作為交聯助劑的異氰脲酸三烯丙酯0410，進行混合，制備粘合劑試樣I。
[0128]對于得到的粘合劑試樣I，通過上述的方法測定粘接強度，結果是165N。
[0129]此外，耐熱性試樣的評價結果為A。
[0130][實施例2]
[0131]在合成例I中得到的1.0g含氟聚合物I中，添加0.04g的作為自由基產生劑的PFBP0、0.26g的TAIC進行混合，制備粘合劑試樣2。
[0132]對于得到的粘合劑試樣2，通過上述的方法測定粘接強度，結果是189N。
[0133]此外，耐熱性試樣的評價結果為A。
[0134][實施例3]
[0135]在合成例2中得到的1.0g含氟聚合物2中，添加0.04g的作為自由基產生劑的PFBP0、0.26g的TAIC進行混合，制備粘合劑試樣3。
[0136]對于得到的粘合劑試樣3，通過上述的方法測定粘接強度，結果是205N。
[0137]此外，耐熱性試樣的評價結果為A。
[0138][實施例4]
[0139]在合成例4中得到的1.0g含氟聚合物4中，添加0.04g的作為自由基產生劑的苯甲酰過氧化物(BPO)、0.20g的作為交聯助劑的異氰脲酸三烯丙酯，進行混合，制備粘合劑試樣4。
[0140]對于得到的粘合劑試樣4，通過上述的方法測定粘接強度，結果是210N。
[0141 ]此外，耐熱性試樣的評價結果為A。
[0142][實施例5]
[0143]在合成例5中得到的1.0g含氟聚合物5中，添加0.04g的作為自由基產生劑的ΒΡ0、0.20g的作為交聯助劑的TAIC，進行混合，制備粘合劑試樣5。
[0144]對于得到的粘合劑試樣5，通過上述的方法測定粘接強度，結果是190N。
[0145]此外，耐熱性試樣的評價結果為A。
[0146][比較例I]
[0147]在合成例3中得到的1.0g含氟聚合物Cl中，添加0.04g的作為自由基產生劑的PFBP0、0.26g的TAIC進行混合，制備粘合劑試樣Cl。
[0148]對于得到的粘合劑試樣Cl，通過上述的方法測定粘接強度，結果是120N。
[0149]此外，耐熱性試樣的評價結果為A。
[0150][比較例2]
[0151]在合成例6中得到的1.0g含氟聚合物C2中，添加0.04g的作為自由基產生劑的ΒΡΟ、
0.20g的TAIC，進行混合，制備粘合劑試樣C2。
[0152]對于得到的粘合劑試樣C2，通過上述的方法測定粘接強度，結果是110N。
[0153]此外，耐熱性試樣的評價結果為A。
[0154]產業上利用的可能性
[0155]包含具有特定的重均分子量且兩末端具有碘原子的含氟聚合物和自由基產生劑的粘合劑作為耐熱性和粘接性的粘合劑，在產業上的有用性高。
[0156]在這里引用2013年11月5日提出申請的日本專利申請2013-229229號的說明書、權利要求書和說明書摘要的全部內容作為本發明說明書的揭示。
【主權項】
1.粘合劑，其包含重均分子量(Mw)為6X 13?3 X 14且兩末端具有碘原子的含氟聚合物、和自由基產生劑。2.如權利要求1所述的粘合劑，其特征在于，含氟聚合物包含來源于選自四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯和全氟(烷基乙烯基醚)的I種以上的單體的結構單元。3.如權利要求1或2所述的粘合劑，其特征在于，含氟聚合物至少包含來源于偏氟乙烯的結構單元和來源于六氟丙烯的結構單元，來源于六氟丙烯的結構單元與來源于偏氟乙烯的結構單元的含有比(HFP/VdF)以質量基準計為0.4?1.0。4.如權利要求1或2所述的粘合劑，其特征在于，含氟聚合物至少包含來源于四氟乙烯的結構單元和來源于丙烯的結構單元，來源于丙烯的結構單元與來源于四氟乙烯的結構單元的含有比(P/TFE)以質量基準計為0.2?1.0。5.如權利要求1?4中任一項所述的粘合劑，其特征在于，還包含具有2個以上的乙烯性不飽和基團的化合物。6.如權利要求1?5中任一項所述的粘合劑，其特征在于，揮發性成分的含有率為50質量％以下。7.如權利要求1?6中任一項所述的粘合劑，其特征在于，用于金屬粘接。8.第一構件和第二構件的粘接方法，其包括在第一構件和第二構件之間配置權利要求1?7中任一項所述的粘合劑而獲得層疊體的工序、和對得到的層疊體進行加熱處理的工序。9.粘接體的制造方法，其包括在第一構件和第二構件之間配置權利要求1?7中任一項所述的粘合劑而獲得層疊體的工序、和對得到的層疊體進行加熱處理而獲得第一構件和第二構件粘接的粘接體的工序。
【專利摘要】本發明提供耐熱性和粘接性優異的粘合劑。粘合劑的構成是包含重均分子量(Mw)為6×103以上3×104以下且兩末端具有碘原子的含氟聚合物、和自由基產生劑。含氟聚合物可包含例如來源于選自四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯和全氟(烷基乙烯基醚)的1種以上的單體的結構單元。
【IPC分類】C09J5/06, C09J127/12, C09J127/18, C09J127/20, C09J11/06, C09J4/00, C09J127/16
【公開號】CN105683321
【申請號】
【發明人】船木篤, 杉山德英
【申請人】旭硝子株式會社
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2014年10月31日