一種魚鱗低聚肽粉及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種魚鱗低聚肽粉及其制備方法，其解決了現有魚膠原蛋白肽類產品魚腥味重、色澤澄清度差、重金屬含量高以及終產品粉末易分散和溶解壁掛的技術問題，其將脫脂脫灰后的魚鱗加水蒸煮，堿性蛋白酶和風味蛋白酶組合梯度酶解、酶解后滅酶、活性炭脫色脫味，再經粗濾和精濾、陰陽離子樹脂混合床脫鹽、滅菌濃縮、噴霧干燥及濕法造粒制得產品，本發明可應用于魚鱗低聚肽粉的制備。
【專利說明】一種魚鱗低聚肽粉及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種肽粉及其制備方法，具體說是一種魚鱗低聚肽粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 自海洋魚低聚肽粉GB/T22729-2008及淡水魚膠原肽行業標準SB/T10634-2011 出臺以來，魚膠原肽整個行業得到了飛速的發展，膠原肽的品質也成為了行業市場競爭的 法寶，高收率、高品質的膠原蛋白肽粉制取工藝成為了人們研究的熱點。目前，市場上的魚 膠原蛋白肽類產品質量參差不齊，主要存在以下幾個問題：
[0003] (1)產品帶有魚腥味的問題。很多魚膠原蛋白肽粉帶有魚腥味，給終端消費者帶來 了不好的感官體驗。
[0004] (2)產品色澤澄清度問題。有些魚膠原蛋白肽粉溶解液呈現暗黃色，限制了其在對 顏色有要求的功能飲料中的添加應用。
[0005] (3)重金屬鹽含量問題。現在的產品尤其在出口方面，對重金屬含量要求嚴格，市 場上相當一部分魚膠原蛋白肽的重金屬含量徘徊在標準的邊緣甚至超標。
[0006] (4)膠原蛋白低聚肽粉終產品粉末飛散、溶解掛壁問題。大部分廠家生產膠原蛋白 肽粉時采取噴霧干燥法，由此得出的膠原蛋白肽粉終粉末輕盈易飛散、且溶解易掛壁，很大 程度的影響了膠原蛋白肽純粉的沖調性。
【發明內容】
[0007] 本發明就是為了解決現有魚膠原蛋白肽類產品魚腥味重、色澤澄清度差、重金屬 含量高以及終產品粉末易分散和溶解壁掛的技術問題，提供一種無魚腥味、色澤澄清度好、 重金屬含量低以及終產品不分散、不會溶解壁掛的魚鱗低聚肽粉及其制備方法。
[0008] -種魚鱗低聚肽粉的制備方法，其包含以下步驟：
[0009] (1)魚鱗蒸煮：向脫脂脫灰的魚鱗中加水，煮沸至60min，其中魚鱗與水的料液質 量比為1 :12;
[0010] ⑵酶解滅酶：待溫度降為55?60°C時，向其中加入堿性蛋白酶，酶解180min，所 述堿性蛋白酶的質量為所用魚鱗質量的2. 5%;然后加入風味蛋白酶，繼續酶解60min，所述 風味蛋白酶的質量為所用魚鱗質量的〇. 1?〇. 2%;酶解結束后進行升溫，待溫度升至90? 100°C時滅酶 10 ?15min;
[0011] (3)脫色脫味：酶滅活后濾去固體殘渣，在濾液中加入活性炭脫色脫味，保持溫度 60?70°C，攪拌50?60min，然后將脫色脫味后的溶液進行過濾；
[0012] (4)脫鹽：將脫色脫味后的濾液以12?18m/h的流速分別通過H+型陽離子交換樹 脂和OF型陰離子交換樹脂進行脫鹽；
[0013] (5)濃縮干燥：脫鹽后的流出液經過濃縮、高速離心噴霧干燥得到魚鱗低聚肽粉；
[0014] (6)制粒整粒：將噴霧干燥所得的魚鱗低聚肽粉進行沸騰制粒，加水作為粘合劑， 然后將制粒的魚低聚肽粉經整粒機整粒后即得到魚鱗低聚肽粉成品。
[0015] 優選地，步驟（1)中魚鱗為金槍魚魚鱗，其經過酸堿浸泡脫脂脫灰并干燥后使用。
[0016] 優選地，步驟（3)中活性炭為食品級果殼粉末狀活性炭，其細度為200目、質量為 所用魚鱗質量的6?8%。
[0017]優選地，步驟（4)中H+型陽離子交換樹脂和OF型陰離子交換樹脂是分別通過酸、 堿對離子交換樹脂進行處理，轉化為H+型陽離子交換樹脂和OF型陰離子交換樹脂，再經過 清水洗至PH= 6 (陽離子交換樹脂）及pH= 8 (陰離子交換樹脂）使用。
[0018] 優選地，步驟（5)中濃縮時使用真空雙效濃縮罐濃縮，濃縮至固形物含量為35? 40% ;干燥時在高速離心噴霧干燥塔中進行干燥，進風溫度控制在175?185°C，出風溫度 控制在85?95 °C。
[0019] 優選地，步驟（6)中制粒時進風溫度控制在115?125°C，出風溫度控制在75? 85°C;加水的質量為魚鱗低聚肽粉質量的5?7%。
[0020] 一種使用上述魚鱗低聚肽粉的制備方法得到的魚鱗低聚肽粉，其透射比 (T4Kinm)彡95,透射比（T62tlnm)彡100 ;其重金屬鹽中無機砷（mg/kg)彡0. 1，鉛（mg/ kg)彡0. 3,鎘（mg/kg)彡0. 08,甲基萊（mg/kg)彡0. 3 ;分子量小于IOOOu的低聚肽含量 彡 90%。
[0021] 本發明與現有技術相比，具有以下優點和品質效果：
[0022] (1)本發明采取的酶解工藝中將魚鱗蒸煮后不調pH進行酶解，避免了因酸堿調節 pH而將酸澀味帶入成品中，改善了產品的風味；利用堿性蛋白酶和風味蛋白酶組合進行錯 開時間梯度酶解，可充分發揮組合酶的酶解優勢，提高酶解效率。
[0023] (2)本發明通過活性炭及陰陽離子交換樹脂混合床配合使用，對魚膠原蛋白低聚 肽進行脫色脫味和脫鹽，解決了魚膠原蛋白低聚肽產品中常見的腥異味及重金屬鹽含量不 達標的問題，尤其可將重金屬鹽控制在標準要求中的較低值。
[0024] (3)本發明通過以水作為粘合劑、控制溫度對膠原蛋白低聚肽粉進行沸騰造粒，解 決了膠原蛋白低聚肽粉終產品粉末飛散、溶解掛壁等問題，同時也避免了以其它物質作為 助溶輔料對膠原蛋白肽粉進行造粒而帶入了非膠原蛋白低聚肽成分或異味。
[0025] (4)本發明的工藝清潔無污染、體系完整，方法易實現；獲得的魚鱗低聚肽粉無腥 異味，速溶不掛壁；溶解液色澤澄清透亮，重金屬鹽含量低，且分子量小于IOOOu的低聚肽 含量> 90%，產品在理化指標及感官品質上均達到市場上領先水平。
【具體實施方式】
[0026] 下面結合實施例對本發明制備脫色脫味及低鹽速溶魚鱗低聚肽粉的方法做進一 步描述。本發明以下實施例中的成份來源如下：堿性蛋白酶（ItemNO:A01428G191)為丹尼 斯克（中國）有限公司食品級蛋白酶，風味蛋白酶（NO: 14050914)為南寧東恒華道生物科 技有限責任公司食品級蛋白酶。
[0027] 實施例1
[0028] (1)魚鱗蒸煮：向脫脂脫灰的魚鱗中加水，煮沸至60min，其中魚鱗與水的料液質 量比為1 :12。魚鱗為金槍魚魚鱗，其經過酸堿浸泡脫脂脫灰并干燥后使用。
[0029] (2)酶解滅酶：待溫度降為55°C時，向其中加入堿性蛋白酶（其質量為所用魚鱗質 量的2. 5% )，酶解180min;然后加入風味蛋白酶（其質量為所用魚鱗質量的0. 1 % )，繼續 酶解60min;酶解結束后進行升溫，待溫度升至90°C時滅酶lOmin。
[0030] (3)脫色脫味：酶滅活后濾去除固體殘渣，在濾液中加入活性炭（其質量為所用魚 鱗質量的6% )脫色脫味，保持溫度60°C，攪拌50min，然后將脫色脫味后的溶液進行過濾。 活性炭為食品級果殼粉末狀活性炭，其細度為200目。
[0031] (4)脫鹽：將脫色脫味后的濾液以12m/h的流速分別通過H+型陽離子交換樹脂和 or型陰離子交換樹脂進行脫鹽。其中H+型陽離子交換樹脂和or型陰離子交換樹脂是通 過酸或堿對離子交換樹脂進行處理，轉化為H+型陽離子交換樹脂和OF型陰離子交換樹脂， 再經過清水洗至pH= 6 (陽離子交換樹脂）及pH= 8 (陰離子交換樹脂）使用。
[0032] (5)濃縮干燥：脫鹽后的流出液經過濃縮、高速離心噴霧干燥得到魚鱗低聚肽粉。 濃縮時使用真空雙效濃縮罐濃縮，濃縮至固形物含量為40% ;干燥環節在高速離心噴霧干 燥塔中進行干燥，進風溫度控制在175°C，出風溫度控制在85°C。
[0033] (6)制粒整粒：將噴霧干燥所得的魚鱗低聚肽粉進行沸騰造粒，其進風溫度控制 在115°C，出風溫度控制在75°C，加水（其質量為魚鱗低聚肽粉質量的5%)作為粘合劑，然 后將制粒的魚低聚肽粉經整粒機整粒后即得到脫色脫味及低鹽速溶的魚鱗低聚肽粉成品。
[0034] 實施例2
[0035] (1)魚鱗蒸煮：向脫脂脫灰的魚鱗中加水，煮沸至60min，其中魚鱗與水的料液質 量比為1 :12。魚鱗為金槍魚魚鱗，其經過酸堿浸泡脫脂脫灰并干燥后使用。
[0036] (2)酶解滅酶：待溫度降為57°C時，向其中加入堿性蛋白酶（其質量為所用魚鱗質 量的2.5%)，酶解180min;然后加入風味蛋白酶（其質量為所用魚鱗質量的0. 15%)，繼 續酶解60min;酶解結束后進行升溫，待溫度升至95°C時滅酶12. 5min。
[0037] (3)脫色脫味：酶滅活后濾去除固體殘渣，在濾液中加入活性炭（其質量為所用魚 鱗質量的7% )脫色脫味，保持溫度65°C，攪拌55min，然后將脫色脫味后的溶液進行過濾。 活性炭為食品級果殼粉末狀活性炭，其細度為200目。
[0038] (4)脫鹽：將脫色脫味后的濾液以15m/h的流速分別通過H+型陽離子交換樹脂和 or型陰離子交換樹脂進行脫鹽。其中H+型陽離子交換樹脂和OF型陰離子交換樹脂是通 過酸或堿對離子交換樹脂進行處理，轉化為H+型陽離子交換樹脂和OF型陰離子交換樹脂， 再經過清水洗至pH= 6 (陽離子交換樹脂）及pH= 8 (陰離子交換樹脂）使用。
[0039] (5)濃縮干燥：脫鹽后的流出液經過濃縮、高速離心噴霧干燥得到魚鱗低聚肽粉。 濃縮時使用真空雙效濃縮罐濃縮，濃縮至固形物含量為38%;干燥環節在高速離心噴霧干 燥塔中進行干燥，進風溫度控制在180°C，出風溫度控制在90°C。
[0040] (6)制粒整粒：將噴霧干燥所得的魚鱗低聚肽粉進行沸騰造粒，其進風溫度控制 在120°C，出風溫度控制在80°C，加水（其質量為魚鱗低聚肽粉質量的6%)作為粘合劑，然 后將制粒的魚低聚肽粉經整粒機整粒后即得到脫色脫味及低鹽速溶的魚鱗低聚肽粉成品。
[0041] 實施例3
[0042] (1)魚鱗蒸煮：向脫脂脫灰的魚鱗中加水，煮沸至60min，其中魚鱗與水的料液質 量比為1 :12。魚鱗為金槍魚魚鱗，其經過酸堿浸泡脫脂脫灰并干燥后使用。
[0043] (2)酶解滅酶：待溫度降為60°C時，向其中加入堿性蛋白酶（其質量為所用魚鱗質 量的2. 5% )，酶解180min;然后加入風味蛋白酶（其質量為所用魚鱗質量的0. 2% )，繼續 酶解60min;酶解結束后進行升溫，待溫度升至KKTC時滅酶15min。
[0044] (3)脫色脫味：酶滅活后濾去除固體殘渣，在濾液中加入活性炭（其質量為所用魚 鱗質量的8% )脫色脫味，保持溫度70°C，攪拌60min，然后將脫色脫味后的溶液進行過濾。 活性炭為食品級果殼粉末狀活性炭，其細度為200目。
[0045] (4)脫鹽：將脫色脫味后的濾液以18m/h的流速分別通過H+型陽離子交換樹脂和 or型陰離子交換樹脂進行脫鹽。其中H+型陽離子交換樹脂和or型陰離子交換樹脂是通 過酸或堿對離子交換樹脂進行處理，轉化為H+型陽離子交換樹脂和OF型陰離子交換樹脂， 再經過清水洗至pH= 6 (陽離子交換樹脂）及pH= 8 (陰離子交換樹脂）使用。
[0046] (5)濃縮干燥：脫鹽后的流出液經過濃縮、高速離心噴霧干燥得到魚鱗低聚肽粉。 濃縮時使用真空雙效濃縮罐濃縮，濃縮至固形物含量為35% ;干燥環節在高速離心噴霧干 燥塔中進行干燥，進風溫度控制在185°C，出風溫度控制在95°C。
[0047] (6)制粒整粒：將噴霧干燥所得的魚鱗低聚肽粉進行沸騰造粒，其進風溫度控制 在125°C，出風溫度控制在85°C，加水（其質量為魚鱗低聚肽粉質量的7%)作為粘合劑，然 后將制粒的魚低聚肽粉經整粒機整粒后即得到脫色脫味及低鹽速溶的魚鱗低聚肽粉成品。
[0048] 采用海洋魚低聚肽粉GB/T22729-2008和淡水魚膠原肽行業標準SB/ T10634-2011中所規定的標準及檢測方法對上述三個實施例中膠原蛋白肽粉的感官、分子 量、透射比（澄清度）、重金屬鹽含量進行檢測及評價，結果見表1。
[0049] 表1標準要求與實施例1?3的檢測結果對比
[0050]
【權利要求】
1. 一種魚鱗低聚肽粉的制備方法，其特征是包含以下步驟： (1)魚鱗蒸煮：向脫脂脫灰的魚鱗中加水，煮沸至60min，其中魚鱗與水的料液質量比 為 1 :12 ; ⑵酶解滅酶：待溫度降為55?60°C時，向其中加入堿性蛋白酶，酶解180min，所述堿 性蛋白酶的質量為所用魚鱗質量的2. 5 % ;然后加入風味蛋白酶，繼續酶解60min，所述風 味蛋白酶的質量為所用魚鱗質量的〇. 1?〇. 2% ;酶解結束后進行升溫，待溫度升至90? 100°C時滅酶 10 ?15min ; (3) 脫色脫味：酶滅活后濾去固體殘渣，在濾液中加入活性炭脫色脫味，保持溫度60? 70°C，攪拌50?60min，然后將脫色脫味后的溶液進行過濾； (4) 脫鹽：將脫色脫味后的濾液以12?18m/h的流速分別通過礦型陽離子交換樹脂和 or型陰離子交換樹脂進行脫鹽； (5) 濃縮干燥：脫鹽后的流出液經過濃縮、高速離心噴霧干燥得到魚鱗低聚肽粉； (6) 制粒整粒：將噴霧干燥所得的魚鱗低聚肽粉進行沸騰制粒，加水作為粘合劑，然后 將制粒的魚低聚肽粉經整粒機整粒后即得到魚鱗低聚肽粉成品。
2. 根據權利要求1所述的魚鱗低聚肽粉的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中魚鱗 為金槍魚魚鱗，其經過酸堿浸泡脫脂脫灰并干燥后使用。
3. 根據權利要求2所述的魚鱗低聚肽粉的制備方法，其特征在于所述步驟（3)中活性 炭為食品級果殼粉末狀活性炭，其細度為200目、質量為所用魚鱗質量的6?8%。
4. 根據權利要求3所述的魚鱗低聚肽粉的制備方法，其特征在于所述步驟（4)中H+型 陽離子交換樹脂和or型陰離子交換樹脂是分別通過酸、堿對離子交換樹脂進行處理，轉化 為H+型陽離子交換樹脂和OF型陰離子交換樹脂，再經過清水洗至pH = 6 (陽離子交換樹 月旨）及pH = 8 (陰離子交換樹脂）使用。
5. 根據權利要求4所述的魚鱗低聚肽粉的制備方法，其特征在于所述步驟（5)中濃縮 時使用真空雙效濃縮罐濃縮，濃縮至固形物含量為35?40% ;干燥時在高速離心噴霧干燥 塔中進行干燥，進風溫度控制在175?185°C，出風溫度控制在85?95°C。
6. 根據權利要求5所述的魚鱗低聚肽粉的制備方法，其特征在于所述步驟（6)中制粒 時進風溫度控制在115?125°C，出風溫度控制在75?85°C ;加水的質量為魚鱗低聚肽粉 質量的5?7%。
7. -種使用如上述任意一條權利要求所述的魚鱗低聚肽粉的制備方法得到的魚鱗低 聚肽粉，其特征是：透射比（T45CIJ彡95,透射比（T62CJ彡100 ;其重金屬鹽中無機砷（mg/ kg)彡0. 1，鉛（mg/kg)彡0. 3,鎘（mg/kg)彡0. 08,甲基萊（mg/kg)彡0. 3 ;分子量小于 1000u 的低聚肽含量彡90%。
【文檔編號】A23J3/34GK104351457SQ201410664842
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】張文鐠, 王溢 申請人:乳山市華隆生物科技有限公司