專利名稱：從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法
技術領域：
本發明涉及一種從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，使氧化鋁基廢催化劑中的鉬得到回收。
背景技術：
在用配堿燒結的方法處理含鉬的氧化鋁基廢催化劑時，熟料溶出得到的鋁酸鈉溶液中會含有0.5-4g/l的鉬，鉬是一種價值比較高的稀有金屬，如果不加以提取就會白白浪費掉，十分可惜。
通常，鉬主要是從含鉬的礦石中提取的，也有從含鉬的廢催化劑中提取鉬的，但這些方法得到的含鉬的溶液都是酸性的、中性的或者弱堿性的，目前還沒有看到從含有大量氧化鋁的強堿性溶液(即鋁酸鈉溶液)中提取鉬的報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，使鋁酸鈉溶液中的鉬得到回收，變廢為寶，實現資源的綜合利用。
本發明所述的從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，首先向鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳氣，對鋁酸鈉溶液進行碳酸化分解，過濾去除氫氧化鋁，再將碳分母液蒸發及冷卻結晶除去碳酸鈉，使結晶母液中的鉬得到富集，然后向富集了鉬的結晶母液中加酸、加銨鹽或氨水進行酸沉，即可沉淀出粗鉬酸銨，從而使其中的鉬得到了回收。
碳酸化分解后的分解母液中氧化鋁殘留量最好小于或等于1g/l。
如果初始鋁酸鈉溶液的鉬含量比較低，或者要求最終溶液的鉬含量比較高，碳酸化分解母液蒸發、冷卻結晶處理的步驟可以反復多進行幾次。
酸沉處理時，控制PH范圍為0.8-2.5適宜。
適宜要求，最好鋁酸鈉溶液中全堿達到150-300g/l，含鉬量達到0.5-4g/l。
適宜控制，酸沉前的結晶母液中鉬含量達到30-200g/l，全堿達到50-100g/l。
本發明方法適用于從強堿性的鋁酸鈉溶液中提取鉬。首先在鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳氣，對鋁酸鈉溶液進行徹底碳酸化分解，得到氫氧化鋁，徹底除去溶液中的氧化鋁，同時溶液中的苛性堿也全部轉變為碳酸堿，而鉬則留在了溶液中。然后對碳酸鈉溶液進行冷卻結晶，析出一部分碳酸鈉，由于析出的是含十個結晶水的碳酸鈉，會帶走溶液中的大量水分，所以溶液中鉬的含量也同時得以濃縮、提高。結晶后的母液繼續蒸發、冷卻結晶，進一步析出碳酸鈉，同時進一步提高鉬的含量。如果初始鋁酸鈉溶液的鉬含量比較低，或者要求最終溶液的鉬含量比較高，蒸發及冷卻結晶的步驟可以多進行幾次。經過蒸發及冷卻結晶，可以得到含鉬30-200g/l，全堿50-100g/l的碳酸鈉溶液，此溶液加入酸液，然后再加入銨鹽或者氨水，酸沉得到粗鉬酸銨，粗鉬酸銨可以進一步提純得到純鉬酸銨。
本發明方法簡單合理，簡便易行，利用本發明方法可以使鋁酸鈉溶液中的鉬得到很好地回收，變廢為寶，實現了資源的綜合利用，經濟效益顯著。
圖1是本發明方法的工藝流程框圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例1含全堿150g/l，氧化鋁140g/l，鉬0.5g/l的鋁酸鈉溶液，通入二氧化碳徹底碳分，得到成分為全堿160g/l，氧化鋁0.2g/l，鉬0.6g/l的碳分母液；碳分母液結晶蒸發，過濾，得到全堿240g/l，鉬1.5g/l的蒸發母液；蒸發母液降溫至10℃，冷卻結晶，過濾，得到全堿80g/l，鉬3.75g/l的結晶母液；冷卻結晶母液再次蒸發，得到全堿240g/l，鉬11.25g/l的蒸發母液；蒸發母液降溫至5℃，冷卻結晶，過濾，得到全堿50g/l，鉬33.75g/l的結晶母液。結晶母液加入鹽酸調PH值為酸性，調PH值為0.8，加入氯化銨得到粗鉬酸銨。
實施例2含全堿220g/l，氧化鋁200g/l，鉬2g/l的鋁酸鈉溶液，通入二氧化碳徹底碳分，得到成分為全堿230g/l，氧化鋁1g/l，鉬2.4g/l的碳分母液；碳分母液降溫至10℃，冷卻結晶，過濾，得到全堿80g/l，鉬6g/l的結晶母液；冷卻結晶母液再次蒸發，得到全堿240g/l，鉬18g/l的蒸發母液；蒸發母液降溫至5℃，冷卻結晶，過濾，得到全堿50g/l，鉬54g/l的結晶母液。結晶母液加入鹽酸調PH值為酸性，調PH值為2，加入氯化銨得到粗鉬酸銨。
實施例3含全堿240g/l，氧化鋁220g/l，鉬4g/l的鋁酸鈉溶液，通入二氧化碳徹底碳分，得到成分為全堿240g/l，氧化鋁1g/l，鉬4.6g/l的碳分母液；碳分母液降溫至10℃，冷卻結晶，過濾，得到全堿80g/l，鉬11.5g/l的結晶母液；冷卻結晶母液再次結晶蒸發，過濾，得到全堿240g/l，鉬57.5g/l的蒸發母液；蒸發母液降溫至5℃，冷卻結晶，過濾，得到全堿50g/l，鉬172.5g/l的結晶母液。結晶母液加入鹽酸調PH值為酸性，調PH值為2.5，加入氯化銨得到粗鉬酸銨。
實施例4含鉬2.8g/l，全堿230g/l的鋁酸鈉溶液進行徹底碳酸化分解，碳分母液殘留氧化鋁1g/l，而含鉬3.6g/l。碳分母液在15℃下冷卻結晶，析出部分十水碳酸鈉，得到全堿85g/l，含鉬10g/l的結晶母液。結晶母液蒸發濃縮一倍，鉬含量達到20g/l，蒸發后的溶液再次冷卻結晶，得到含鉬53g/l的結晶母液。此溶液加入鹽酸，調PH值為1.2，再加入氯化銨得到粗多鉬酸銨。
權利要求
1.一種從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，其特征在于向鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳氣，對鋁酸鈉溶液進行徹底碳酸化分解，過濾去除氫氧化鋁，將碳分母液蒸發及冷卻結晶除去碳酸鈉，使結晶母液中的鉬得到富集，向富集了鉬的結晶母液中加酸、加銨進行酸沉，即可沉淀出粗鉬酸銨。
2.根據權利要求1所述的從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，其特征在于碳酸化分解后的分解母液中氧化鋁殘留量小于或等于1g/l。
3.根據權利要求2所述的從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，其特征在于碳酸化分解母液進行反復蒸發、冷卻結晶處理。
4.根據權利要求1所述的從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，其特征在于酸沉處理時，控制PH范圍0.8-2.5。
5.根據權利要求1、2、3或4所述的從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，其特征在于鋁酸鈉溶液中全堿為150-300g/l，含鉬量為0.5-4g/l。
6.根據權利要求5所述的從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，其特征在于酸沉前的結晶母液中鉬含量30-200g/l，全堿為50-100g/l。
全文摘要
本發明涉及一種從鋁酸鈉溶液中提取鉬的方法，向鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳氣，對鋁酸鈉溶液進行徹底碳酸化分解，過濾去除氫氧化鋁，將碳分母液蒸發及冷卻結晶除去碳酸鈉，使結晶母液中的鉬得到富集，向富集了鉬的結晶母液中加酸、加銨進行酸沉，即可沉淀出粗鉬酸銨。簡單合理，簡便易行，利用本發明方法可以使鋁酸鈉溶液中的鉬得到很好地回收，變廢為寶，實現了資源的綜合利用，經濟效益顯著。
文檔編號C01G39/00GK101049967SQ20071001554
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月15日 優先權日2007年5月15日
發明者李文成, 王曉鋒, 戚麗娜, 徐立軍, 張愛民, 胡劍 申請人:山東鋁業股份有限公司