專利名稱：一種草除靈的合成方法
技術領域：
本發明涉及農用除草劑草除靈的合成工藝技術領域。
背景技術：
草除靈是一種廣泛用于油菜田除草劑，目前報道將苯并噻唑酮、碳酸鉀、氯乙酸乙 酯反應得到草除靈，反應溫度在90 95t:范圍內，總收率只有60%，含量達到96%。由于 現有的草除靈生產工藝的高耗能、收率低，不利于降低消售成本，影響了推廣使用。
發明內容
本發明目的在于發明一種提高反應收率、提高反應物含量的草除靈的合成方法。
本發明將苯并噻唑酮、碳酸鉀、氯乙酸乙酯和催化劑碘化鉀投入反應釜中反應，反
應溫度為60 65t:，經水洗后冷卻，得到草除靈。 本發明以碘化鉀作為催化劑，將苯并噻唑酮、碳酸鉀和氯乙酸乙酯進行反應，反應 溫度由90 95t:降至60 65t:，可控制副產物的生成，提高生產安全性，含量達到98%， 總收率大于80%，本發明耗能低，利于節約生產。 本發明中加入催化劑碘化鉀與苯并噻唑酮的質量比為4 6 : 100，合適的催化劑 的加入量，不但不會給生產造成成本增加，而且可以達到設計目的。 本發明先投入苯并噻唑酮、碳酸鉀、氯乙酸乙酯、催化劑碘化鉀，在充分攪拌下，溫 度升至60 65t:，保溫反應，反應結束后水洗，得到草除靈。
具體實施例方式
例1 :在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94. 8克(0. 5mo1)，碳酸鉀77克，氯 乙酸乙酯400克，碘化鉀6克，攪拌30分鐘，加熱至60 65°C ，保溫反應4小時，檢測反應體 系中苯并噻唑酮的質量濃度小于0.3%，終止反應，水洗、烘干得草除靈131克，收率95%， 含量98. 5%。 例2 :在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94. 8克(0. 5mo1)，碳酸鉀77克，氯 乙酸乙酯400克，碘化鉀5克，攪拌30分鐘，加熱至60 65t:，反應5小時，檢測反應體系 中苯并噻唑酮的質量濃度小于0.3%，終止反應，水洗、烘干得草除靈132克，收率95.5%， 含量98. 3%。 例3 :在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94. 8克(0. 5mo1)，碳酸鉀77克，氯 乙酸乙酯400克，碘化鉀4克，攪拌30分鐘，加熱至60 65t:，反應6小時，檢測反應體系 中苯并噻唑酮的質量濃度小于O. 3%，終止反應，水洗、烘干得草除靈131克，收率95. 1%， 含量98. 6%。 例4:在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94. 8克(0. 5mo1)，碳酸鉀77克，氯 乙酸乙酯400克，攪拌30分鐘，加熱至80 85°C ，反應6小時，檢測反應體系中苯并噻唑酮 的質量濃度小于O. 3%，終止反應，水洗、烘干得草除靈129克，收率92. 1%，含量95.6%。
權利要求
一種草除靈的合成方法，將苯并噻唑酮、碳酸鉀和氯乙酸乙酯投入反應釜中反應，其特征在于在反應時加入催化劑碘化鉀，反應溫度為60～65℃，經水洗后冷卻，得到草除靈。
2. 根據權利要求1所述草除靈的合成方法，其特征在于加入的催化劑碘化鉀與苯并噻 唑酮的質量比為4 6 : 100。
全文摘要
一種草除靈的合成方法，涉及農用除草劑草除靈的生產工藝技術領域，本發明采用低溫法，同時加入催化劑，反應溫度由90～95℃降至60～65℃控制副產物的生成，提高生產安全性，含量達到98％，總收率大于80％。
文檔編號C07D277/00GK101693700SQ20091003587
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月9日 優先權日2009年10月9日
發明者于國權, 吉志揚, 呂良忠, 王建榮 申請人:江蘇長青農化股份有限公司;