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一種制備2,4,5?三氟苯乙酸的新方法與流程

文檔序號:12397581閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種合成2,4,5-三氟苯乙酸的方法,包括以下步驟:

1)將1,2,4-三氟苯溶解于1,2-二鹵代乙烷中,在路易斯酸催化劑的催化下發生傅克烷基化反應,制得2,4,5-三氟鹵代乙苯;

2)將步驟1所得2,4,5-三氟鹵代乙苯在堿性體系下水解,得到2,4,5-三氟苯乙醇;

3)將步驟2所得2,4,5-三氟苯乙醇溶解于溶劑中,在氧化劑作用下,氧化得到2,4,5-三氟苯乙酸。

2.根據權利要求1所述的方法,其中步驟1中所述1,2-二鹵代乙烷包括1,2-二氯乙烷和1,2-二溴乙烷。

3.根據權利要求1或2所述的方法,其中步驟1中所述1,2-二鹵代乙烷既是溶劑又是反應物,用量按摩爾計為所述1,2,4-三氟苯的6-10倍。

4.根據權利要求1或2所述的方法,其中步驟1中所述路易斯酸催化劑為AlCl3、FeCl3、BF3、ZnCl2或它們的溶劑合物,優選所述路易斯酸催化劑的用量按摩爾計為所述1,2,4-三氟苯的15%-25%,優選所述傅克烷基化反應的反應溫度為25-140℃,優選反應時間為6-8小時。

5.根據權利要求1或2所述的方法,其中在步驟1的傅克烷基化反應后,還包括將反應體系冷卻、過濾、減壓蒸餾除去1,2-二鹵代乙烷的步驟。

6.根據權利要求1或2所述的方法,其中步驟2包括首先將步驟1中所得產物加入至蒸餾水中,并加入堿以產生堿性環境的步驟,或將步驟1中所得產物與堿溶液混合以產生堿性環境的步驟;優選使用的堿包括NaOH、KOH;優選所述1,2,4-三氟苯與所述堿的摩爾比為1:1~1:4。

7.根據權利要求1或2所述的方法,其中步驟2中水解反應溫度為0-50℃,優選反應時間為3-8小時,并且優選在步驟2的水解反應后還包含萃取、洗滌、干燥、過濾、蒸餾除去溶劑的步驟。

8.根據權利要求1或2所述的方法,其中步驟3中所使用的溶劑包括氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯。

9.根據權利要求1或2所述的方法,其中步驟3所使用的氧化劑包含MnO2、KMnO4,添加量優選按摩爾計為2,4,5-三氟苯乙醇的2-5倍。

10.根據權利要求1或2所述的方法,其中步驟3的反應溫度為使溶劑回流的溫度,優選反應時間為5-8小時;并且優選在步驟3的氧化反應后還包括純化析晶、過濾和干燥的步驟。

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