一種5-溴-1-萘酚的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及5-溴-1-萘酚的合成方法。
【背景技術】
[0002] 萘酚類化合物是一種基礎精細化工原料，在化工生產中應用廣泛。萘酚可作為藥 物和精細化工產品的中間體，也可應用于染料、香料、抗氧化劑和防腐劑等領域。國內制備 萘酚通常由萘胺水解獲得，但需要高溫高壓條件，不便于操作，且設備成本增加，不利于大 規模推廣應用。
【發明內容】
[0003] 本發明目的在于提供了一種在常壓條件下即可合成5-溴-1-萘酚的方法。
[0004] 基于上述目的，本發明采取了如下技術方案：一種5-溴-1-萘酚的合成方法，包 括以下步驟：1)將5-溴-1-萘胺溶于乙酸中，加入質量濃度為70?80%的硫酸，加入催 化劑在80?KKTC下進行反應，所述催化劑為金屬氧化物；2)反應結束后冷卻、抽濾，得到 5-溴 _1-萘酌粗品。
[0005] 所述催化劑為氧化鋯、氧化鈦混合物。
[0006] 所述混合物中氧化鋯和氧化鈦的重量比為1:1. 5?3. 4。
[0007] 所述5-溴-1-萘胺、硫酸、乙酸和催化劑的重量比為1 : 15?25 : 8?12 : 0? 1 ?0? 23。
[0008] 步驟1)中反應時間為48?78h。
[0009] 步驟2)結束后對所得5-溴-1-萘酚粗品進行提純：將所得5-溴-1-萘酚粗品 分散到堿液中，過濾，濾液經有機溶劑洗滌后酸化、靜置、抽濾，抽濾產物經水洗后即得產品 5_溴-1-萘酚。
[0010] 所述堿液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。
[0011] 所述堿液的質量濃度為7?10%。
[0012] 洗滌所用有機溶劑為甲苯或乙醚。
[0013] 酸化處理中所用酸為30%的鹽酸或硝酸。
[0014] 本發明以5-溴-1-萘胺為原料，在催化劑的存在下，常壓下反應得到5-溴-1-萘 胺，合成路線為：
【主權項】
1. 一種5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：I)將5-溴-1-萘胺溶 于乙酸中，加入質量濃度為70?80%的硫酸，加入催化劑在80?100°C下進行反應，所述催 化劑為金屬氧化物；2)反應結束后冷卻、抽濾，得到5-溴-1-萘酚粗品。
2. 如權利要求1所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述催化劑為氧化鋯、 氧化鈦混合物。
3. 如權利要求2所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述混合物中氧化鋯 和氧化鈦的重量比為1:1. 5?3. 4。
4. 如權利要求1-3任一所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述 5_溴-1-萘胺、硫酸、乙酸和催化劑的重量比為1 : 15?25 : 8?12 : 0.1?0.23。
5. 如權利要求1-3任一所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，步驟1)中反應 時間為48?78h。
6. 如權利要求1-3任一所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，步驟2)結束后 對所得5-溴-1-萘酚粗品進行提純：將所得5-溴-1-萘酚粗品分散到堿液中，過濾，濾液 經有機溶劑洗滌后酸化、靜置、抽濾，抽濾產物經水洗后即得產品5-溴-1-萘酚。
7. 如權利要求6所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鈉 水溶液或氫氧化鉀水溶液。
8. 如權利要求7所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述堿液的質量濃度 為7?10%。
9. 如權利要求6所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，洗滌所用有機溶劑為 甲苯或乙醚。
10. 如權利要求6所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，酸化處理中所用酸為 30%的鹽酸或硝酸。
【專利摘要】一種5-溴-1-萘酚的合成方法，屬于有機合成技術領域，包括以下步驟：1）將5-溴-1-萘胺溶于乙酸中，加入質量濃度為70～80%的硫酸，加入催化劑在80～100℃下進行反應，所述催化劑為金屬氧化物；2）反應結束后冷卻、抽濾，得到5-溴-1-萘酚粗品。本發明以5-溴-1-萘胺為原料，在催化劑的存在下，常壓下反應即可，且收率較高、可操作性強，設備成本較低，具有廣闊的工業化推廣前景。
【IPC分類】C07C39-38, C07C37-05
【公開號】CN104557466
【申請號】CN201510024787
【發明人】王永, 張立攀, 王法云, 馮俊旗, 關炳峰, 郭青照, 張亞勛, 任釗, 李棟
【申請人】河南省商業科學研究所有限責任公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月19日