專利名稱：納米銻摻雜氧化錫在乙二醇中分散方法
技術領域：
本發明涉及一種納米銻摻雜氧化錫(ATO)在有機溶劑中分散方法，具體地說，涉及一種納米ATO在乙二醇中分散方法。
背景技術：
滌綸具有高強度、高模量、高回彈性、耐摩擦及耐酸等優異性能，得到了廣泛應用。但是滌綸吸水性差，極易產生靜電且難以逸散，在一般狀態下，滌綸的比電阻在1014Ωcm以上，摩擦電壓大于1000伏，靜電半衰期可長達幾小時，甚至幾天。滌綸的靜電問題已經直接影響到滌綸紡織品的生產、加工和應用的安全性，制約了滌綸向高檔應用領域的發展。
納米銻摻雜氧化錫(ATO)的導電性不受環境干濕度的制約，避免了有機抗靜電劑依賴環境的缺點，因此在電子、塑料、涂料等領域展現了廣闊的應用前景。納米ATO與PET滌綸聚酯的原位復合，使得ATO顆粒能夠真正達到納米尺度分散，使其對可見光的透過率增加，透明度增大，從而對聚酯的外觀、色澤不產生影響；ATO顆粒納米尺度分散，使其比表面積增大，形成導電網鏈，納米尺度分散的顆粒，將對聚酯材料的機械性能有明顯的改善作用；另外，原位復合一方面解決了滌綸抗靜電功能持久性問題，另一方面避免了滌綸的后期抗靜電整理過程，減少了制作環節，降低了成本。
發明內容
要實現納米ATO與PET的原位復合，納米ATO在乙二醇中均勻分散是關鍵。如何將納米ATO均勻地分散在乙二醇中就成為本發明需要解決的技術問題。
本發明所說的納米ATO在乙二醇中分散方法包括如下步驟(1)將納米ATO粉體、分散劑和去離子水置于球磨罐中，分散劑的用量為納米ATO重量0.1～2.5％，在pH為5～9條件下球磨24～72小時，所得球磨漿料于90～120℃干燥并研磨成粉體；(2)將由步驟(1)所得的經水相球磨處理的ATO粉體、乙二醇和分散劑置于一個帶有攪拌裝置的容器中，經水相球磨處理的ATO粉體用量為乙二醇重量5～30％、分散劑的用量為經水相球磨處理的ATO粉體重量0.1～2.5％，在pH為7～9條件下攪拌2～6小時，然后移入球磨罐中再球磨24～72小時即可得到ATO/乙二醇有機漿料；
其中所述的納米ATO粉體采用現有的液相沉淀法制備而成，在此不再贅述。
所說的分散劑為有機硅類化合物，如(但不限于)氨丙基三乙氧基硅烷(HK550)、縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(HK560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(HK570)或/和2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷(HK792)。
本發明成功地將納米ATO粉體分散于乙二醇中，所得的納米ATO/乙二醇有機漿料不僅具有優異的分散性而且具有良好的穩定性，為納米ATO粉體與PET的原位復合奠定了基礎。
圖1為按實施例2所述方法制得的納米ATO/乙二醇有機漿料的電鏡圖。
圖2為按實施例5所述方法制得的納米ATO/乙二醇有機漿料的電鏡圖。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明作進一步闡述，其目的僅在于能更好理解本發明的內容而非限制本發明的保護范圍實施例1將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH560，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.21。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時間為72小時。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18gATO粉體。
在150ml燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機攪拌，加入15g經水相處理的ATO粉體，0.075g KH560，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.38，高速電磁攪拌3小時，轉速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機上球磨48小時。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機漿料。
實施例2將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH570，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.42。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時間為72小時。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到17.5gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機攪拌，加入15g經水相處理的ATO粉體，0.075g KH570，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.54，高速電磁攪拌3小時，轉速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機上球磨48小時。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機漿料，其電鏡圖如圖1所示。
實施例3將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH550，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.58。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時間為72小時。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18.2gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機攪拌，加入15g經水相處理的ATO粉體，0.15g KH550，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.45，高速電磁攪拌3小時，轉速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機上球磨48小時。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機漿料。
實施例4將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH792，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.34。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時間為60小時。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18.4gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機攪拌，加入15g經水相處理的ATO粉體，0.15g KH792，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.46，高速電磁攪拌3小時，轉速2920轉/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機上球磨48小時。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機漿料。
實施例5將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH570，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.43。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時間為60小時。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18.9gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機攪拌，加入15g經水相處理的ATO粉體，0.2g KH570，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.28，高速電磁攪拌3小時，轉速2920轉/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機上球磨48小時。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機漿料，其電鏡圖如圖2所示。
實施例6將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH570，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至9.56。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時間為60小時。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到19.0gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機攪拌，加入15g經水相處理的ATO粉體，0.15g KH570，用1∶1的氨水稀溶液調節pH值至，高速電磁攪拌3小時，轉速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機上球磨60小時。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機漿料。
權利要求
1.一種納米銻摻雜氧化錫在乙二醇中分散方法，其包括如下步驟(1)將納米ATO粉體、分散劑和去離子水置于球磨罐中，分散劑的用量為納米ATO重量0.1～2.5％，在pH為5～9條件下球磨24～72小時，所得球磨漿料于90～120℃干燥并研磨成粉體；(2)將由步驟(1)所得的經水相球磨處理的ATO粉體、乙二醇和分散劑置于一個帶有攪拌裝置的容器中，經水相球磨處理的ATO粉體用量為乙二醇重量5～30％、分散劑的用量為經水相球磨處理的ATO粉體重量0.1～2.5％，在pH為7～9條件下攪拌2～6小時，然后移入球磨罐中再球磨24～72小時即可得到ATO/乙二醇有機漿料；其中所說的分散劑為有機硅類化合物。
2.如權利要求1所述的分散方法，其特征在于，其中所說的分散劑為氨丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅或/和2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷。
全文摘要
涉及一種納米ATO在乙二醇中分散方法，其主要步驟是，先將納米ATO粉體與分散劑在pH為5～9條件下水相球磨24～72小時；然后再將經水相球磨處理的ATO粉體與分散劑于pH為7～9條件下在乙二醇中進行球磨。本發明所得的納米ATO/乙二醇有機漿料不僅具有優異的分散性而且具有良好的穩定性，為納米ATO粉體與PET的原位復合奠定了基礎。
文檔編號C09C3/08GK1670087SQ20051002467
公開日2005年9月21日 申請日期2005年3月25日 優先權日2005年3月25日
發明者邵瑋, 陳曉蕾, 李春忠 申請人:華東理工大學