專利名稱：一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種制備工藝，具體是指一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工 藝。
背景技術：
微膠囊的技術研究大概開始于上世紀30年代，取得重大成果是在50年代。在微 膠囊技術的發展歷史過程中，美國對它的研究一直處于領先地位，日本在60 70年代也逐 漸趕了上來。我國在研究微膠囊技術方面起步較晚，但在醫藥、農藥、化妝品、食品等方面都 已有實際應用和較深入的研究。最初制備的微膠囊粒徑在5 2000微米之間，稱為微米級 的微膠囊。隨著微膠囊技術的發展，制備的微膠囊的粒徑可小于1微米，可達1 1000納 米之間，常被稱為納米膠囊。隨著微膠囊技術的不斷進步，微膠囊將會給人類帶來更大的益 處。微膠囊實際上是一些小的粒子，這些小的粒子是由一種稱之為壁材的物質包裹住 另一種稱之為芯材的物質所組成。在此基礎上，還有一些特殊類型的微膠囊，諸如復核微膠 囊、復壁微膠囊和基體型微膠囊等。被包裹物與囊壁為分離的兩相，這是微膠囊的特征。微 膠囊不但可以包封固體粉末，也可以包封液體材料。如采用特殊的制備方法，微膠囊還可以 包封氣體。此外。疏水材料和親水材料都可被包封在微膠囊里。用于制備微膠囊的方法很多，根據不同的標準可以劃分不同的方法，根據傳統的 分類方法將包囊工藝分為三種1、聚合反應法根據微膠囊化時，制備殼所用材料的原料不同、聚合方式的不同，可以將聚合反應 法制備微膠囊的工藝再分為界面聚合法、原位聚合法和懸浮交聯法。界面聚合法和原位聚 合法是以單體作為原料，利用合成高分子材料作殼材料的方法。這兩種方法具有工藝簡單， 殼材料選擇面廣，可以獲得具有多種不同性能的殼材料的優點。(1)界面聚合法。在界面聚合法制備微膠囊的工藝中，膠囊外殼是通過兩類單體的 聚合反應而形成的。參加聚合反應的單體至少有兩種，其中必須存在兩類單體，一類是油溶 性的單體，另一類是水溶性的單體。它們分別位于芯材液滴的內部和外部，并在芯材液滴的 表面進行反應，形成聚合物薄膜。(2)原位聚合法。在原位聚合法膠囊化的過程中，并不是把反應性單體分別加到芯 材液滴和懸浮介質中，而是單體與引發劑全部加入分散相或全部加入連續相中，即單體成 分及催化劑是全部位于芯材液滴的內部或者外部。在微膠囊化體系中，單體在微膠囊體系 的單一相中是可溶的，而聚合物在整個相中是不可溶的，所以聚合反應在芯材液滴的表面 上發生。在液滴表面上，聚合單體產生相對低分子量的預聚體，當這個預聚體尺寸逐步增大 后，沉積在芯材物質的表面，由于交聯及聚合的不斷進行，最終形成固體的膠囊外殼，所生 成的聚合物薄膜可覆蓋芯材液滴的全部表面。(3)懸浮交聯法。上述的界面聚合法和原位聚合法均是以單體為原料，并經聚合反應形成殼膜的。而懸浮交聯法與上述兩種方法不同，它是以聚合物為原料，即先將線型聚合 物溶解形成溶液，然后，當線型聚合物進行懸浮交聯固化時，聚合物迅速沉淀析出并形成膠囊殼。2、相分離法相分離法制備微膠囊的基本原理是利用聚合物的物理化學性質，即相分離的性 質，所以又稱為物理化學法。根據制備介質的不同，可以將相分離法分為水相分離法和油 相分離法。在水相分離法中，根據被分離出來的聚合物的數量，可以再分為復凝聚法和單凝聚法。3、物理及機械法該微膠囊化方法主要是通過微膠囊殼材料的物理變化，采用一定的機械加工手段 進行微膠囊化。主要有溶劑蒸發或溶液萃取、熔化分散冷凝法、噴霧干燥法、流化床法以及 其他一些機械方法。在微膠囊形成過程中反應溫度對微膠囊性能影響很大。其原因是由于壁材和芯材 在常溫狀態呈凍凝狀態，且粘度也比較大，此時復合凝聚不太容易發生；若反應溫度過高， 已形成的乳狀液可能會破乳，因此，對于微膠囊制備工藝中乳化反應溫度應該有個比較適 合的反應溫度。
發明內容
本發明的目的為了克服現有技術的不足與缺陷，提供一種提高微膠囊包埋率及釋 放率的制備工藝，該制備工藝通過控制微膠囊形成過程中的反應溫度，從而能提高微膠囊 包埋率及釋放率，進而提高微膠囊的整體性能。本發明的目的通過下述技術方案實現一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工 藝，包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其 中(a)壁材溶液的制備稱取壁材，用蒸餾水浸泡溶脹后，加熱并攪拌使其溶解，然 后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混 合，置恒溫水浴上攪拌，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液在40°C 60°C的條件下進行機械攪拌， 在不斷攪拌的過程中，緩慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑，再 用20% NaOH溶液調其pH至9. 0，繼續攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待 微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產品。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。作為本發明的優選方案，所述步驟(C)中反應溫度為50°C。綜上所述，本發明的有益效果是通過控制微膠囊形成過程中的反應溫度，從而能提高微膠囊包埋率及釋放率，進而提高微膠囊的整體性能。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明作進一步地的詳細說明，但本發明的實施方式不限于 此。實施例本發明涉及到一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝，包括壁材溶液的制 備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備稱取壁材，用蒸餾水浸泡溶脹后，加熱并攪拌使其溶解，然 后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混 合，置恒溫水浴上攪拌，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液在40°C 60°C的條件下進行機械攪拌， 在不斷攪拌的過程中，緩慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑，再 用20% NaOH溶液調其pH至9.0，繼續攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待 微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產品。所述壁材為明膠和阿拉伯膠，芯材為液體石蠟。由于步驟(C)中微膠囊形成過程中反應溫度對微膠囊的包埋率及釋放率影響很 大。由于壁材和芯材在常溫狀態呈凍凝狀態，且粘度也比較大，此時復合凝聚不太容易發 生；若反應溫度過高，已形成的乳狀液可能會破乳，因此，對于微膠囊形成過程中反應溫度 應該有個比較適合的反應溫度。為了得到最佳的乳化反應溫度，本發明進行了不同反應溫 度對微膠囊的影響實驗。該實驗分別選取了反應溫度為2o°c、3o°c、4(rc、5(rc、6(rc、7(rc、8(rc的7種情 況進行微膠囊的性能測試，結果如下表所示
反應溫度(°c)20304050607080粒徑百分數(％)80818182818080包埋率(％)74767987787375釋放率(％)69676866706971從上表可以看出，隨著反應溫度的升高，微膠囊的粒徑基本不變。這是由于在乳化 階段，芯材的大小已基本確定，所以在凝聚階段的溫度，不會影響到膠囊的粒徑。微膠囊的包埋率在50°C最大。原因是低溫時，凝聚速度較慢，部分芯材顆粒聚集成 較大液滴，不能被完全包覆，當溫度過高時，部分芯材易聚并成大的液滴，不能被包覆。反應溫度對微膠囊的釋放率也有一定的影響，在50°C時，釋放率降低到66%，強度比較大。綜合考慮，微膠囊形成過程中的反應溫度范圍應控制在40°C 60°C，且最佳反應 溫度為50°C。如上所述，便可較好的實現本發明。
權利要求
1.一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝，其特征在于，包括壁材溶液的制備、芯 材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備稱取壁材，用蒸餾水浸泡溶脹后，加熱并攪拌使其溶解，然后保 溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混合，置 恒溫水浴上攪拌，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液在40°C 60°C的條件下進行機械攪拌，在不 斷攪拌的過程中，緩慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(c)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑，再用 20% NaOH溶液調其pH至9. 0，繼續攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微 膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸餾水 洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產品。
2.根據權利要求1所述的一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝，其特征在于， 所述步驟(c)中反應溫度為50°C。
3.根據權利要求1所述的一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。
4.根據權利要求1所述的一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝，其特征在于， 所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。
全文摘要
本發明公開了一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝。該一種提高微膠囊包埋率及釋放率的制備工藝包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，且芯材的乳化過程中反應溫度范圍為40℃～60℃，且最佳乳化反應溫度為50℃。本發明通過控制微膠囊形成過程中的反應溫度，從而能提高微膠囊包埋率及釋放率，進而提高微膠囊的整體性能。
文檔編號B01J13/02GK102091581SQ20091021673
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月14日 優先權日2009年12月14日
發明者黃友華 申請人:武侯區巔峰機電科技研發中心