專利名稱：一種半連續熔鹽電解精煉裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于有色金屬材料領域，特別涉及一種適合于難熔金屬提純的 半連續熔鹽電解精煉裝置。
技術背景高純稀有金屬及其化合物是半導體、聲光電磁能量轉換、永磁、超導、介電、壓電、熱敏、激光、儲能等重要的功能材料。例如，高純鈦是以TiSi、 TiN、 W-Ti等形式用作超大規模集成電路的電極材料，擴散阻擋層以及配線等材料， 高純鈦是作為濺射耙材使用，在純度要求上，必須充分除去Na 、 K等堿性金 屬，U、 Th等放射性元素，Fe、 Cr、 Ni等重金屬元素。高純稀有金屬的制備方法有多種，得到廣泛應用的有碘化物熱分解法、熔 鹽電解精煉法、電子束熔煉法。熔鹽電解精煉法是一種工藝簡便，成本低的方 法，可以有效地去除重金屬元素及氧、氮元素。原料金屬(陽極)中的不純物， 其溶出電位比待提純金屬高的雜質不溶出而留在陽極中，溶出電位比待提純金 屬低的雜質溶出后留在電解質中，這樣在陰極析出的就為純金屬。電解槽的中 心部為陰極，外圍為陽極筐，筐內裝滿待提純的金屬作為陽極。若將電解精煉 與電子束熔煉法聯合使用可獲得更高純度的金屬。傳統的熔鹽電解精煉用的電解槽一般包括電解室、冷卻室、隔離閥和隔熱 板四部分組成。由于熔鹽在電解過程中的揮發，逐漸沉積在閥體上，導致電解 槽的密封性變差，從而使連續電解的時間縮短。此外傳統電解精煉槽在補加陽 極料時需要停爐、拆開電解設備進行加料。發明內容本實用新型的目的在于提供一種提高效率的半連續熔鹽電解精煉裝置。本實用新型的目的是通過以下技術方案達到的一種半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述熔鹽電解精煉裝置包 括冷卻室3、閘板閥5、隔板倉7、電解室、坩堝電阻爐17和加料器；所述冷 卻室3、閘板閥5、隔板倉7、電解室之間通過法蘭連接；所述冷卻室3設有冷 卻水套和抽真空口 18;所述電解室內設有陰極l、陽極筐14、外坩堝12、內 坩堝13、熔鹽l5、陽極料16和抽真空口18;所述陰極1從法蘭2插入穿過冷 卻室3、隔板倉7進入電解室的熔鹽15中；所述陽極筐14內置于內坩堝13 中；所述陽極料16加在陽極筐14和內坩堝13之間；所述熔鹽15加在內柑堝 13中；所述內坩堝13置于外坩堝12內；所述外坩堝12置于坩堝電阻爐17 內；所述隔熱板8位于隔板倉7內。一種優選技術方案，其特征在于所述陰極l由帶有冷卻水套的導電桿21、 電極桿22和導電桿21上的電極蓋IO構成，導電桿21和電極桿22之間通過 螺紋連接，電極蓋IO蓋在內坩堝蓋11上，電極桿22可以更換。一種優選技術方案，其特征在于所述導電桿21由銅制成，電極桿22由 低碳鋼、鉬和鎳制成，所述的電極蓋10由不銹鋼制成。一種優選技術方案，其特征在于所述加料器由不銹鋼桿26、加料倉27、 鐘罩28和耳座29組成；不銹鋼桿26的上端與導電桿21通過螺紋相連接，下 端與鐘罩28焊接在一起，不銹鋼桿26穿過加料倉27的中心支點并且可以自 由滑動，鐘罩28的直徑略大于加料倉27底端內徑，鐘罩28與加料倉27底端 接觸，陽極料16裝入加料倉27和鐘罩28之間，當加料器向下移動，加料倉 27的耳座29與內坩堝蓋11接觸，鐘罩28繼續下移，加料倉27中的陽極料 16通過鐘罩28均勻地加入到內坩堝13和陽極筐14之間。一種優選技術方案，其特征在于所述加料器由不銹鋼制成。一種優選技術方案，其特征在于所述內坩堝13帶有內坩堝蓋11，內坩 堝蓋11上有孔，孔的直徑略小于所述電極蓋10的直徑，所述內坩堝蓋11由 不銹鋼制成，內坩堝13由低碳鋼或純鐵制成。一種優選技術方案，其特征在于所述陽極筐14由低碳鋼或純鐵制成， 其上均勻地分布小孔。一種優選技術方案，其特征在于所述隔熱板8由兩塊板組成，每塊板上有半圓陰極孔24，所述半圓陰極孔24孔的大小比電極桿22直徑略大；所述絕 緣環23鑲在所述陰極孔24的四周，所述隔熱板8連接有翻轉手柄25。 有益效果.-本實用新型中隔熱板8的作用為隔熱和防止過多揮發物進入閘板閥，隔熱 板一般用普通鋼或不銹鋼制成。傳統電解槽電解時由于要防止陰、陽極間短路， 不敢將隔熱板接觸到陰極，因此隔熱板與陰極之間有較大的縫隙，因而不能有
效地防止揮發物進入閥體部位。而本實用新型在兩片隔熱板與陰極接觸到的部 位設計安裝了耐高溫陶瓷材料的絕緣環，增強了遮擋性。傳統電解槽的隔熱板一般為從兩個方向水平對插式。由于隔熱板離電解窒 最近，推拉桿上極易沉積上揮發物，因此易使密封墊圈受損，破壞電解裝置的 密封性。本實用新型將推拉式改為兩塊隔熱板可翻轉式，從而提高了裝置的密 封性。為進一步減少熔鹽揮發的影響，本實用新型設計并采用了電解時加蓋子的措施，見圖2。蓋子10與導電桿21之間設有耐高溫絕緣環23。為進一步延長連續電解的時間，設計了特殊結構的加料器，見圖4。陽極料16通過加料器均勻地加入到內坩堝13與陽極筐14之間，在電解過程中根據需要隨時補充陽極料16，實現了實驗或生產的半連續化。整套熔鹽電解精煉裝置除內坩堝13和陽極筐14用純鐵或低碳鋼材料外，其它均由不銹鋼制成。本專利提出的半連續熔鹽電解精煉裝置，通過改進電解槽的設計，減小了熔鹽的揮發對閥體的影響，同時設計了特殊的連續加料裝置，可實現不停爐條件下連續加料，從而極大地延長了連續電解的時間。下面通過附圖說明和具體實施方式
對本實用新型做進一步說明，但并不意味著對本實用新型保護范圍的限制。
圖1為本實用新型熔鹽電解裝置的結構示意圖； 圖2為本實用新型熔鹽電解裝置所用陰極的結構示意圖； 圖3為本實用新型熔鹽電解裝置所用隔熱板的結構示意圖； 圖4為本實用新型熔鹽電解裝置所用加料器的結構示意圖。
具體實施方式
實施例1如圖l所示，是本實用新型熔鹽電解裝置的結構示意圖。包括陰極l、法 蘭2、冷卻室3、法蘭4、閘板閥5、法蘭6、隔板倉7、隔熱板8、法蘭9、電 極蓋10、內坩堝蓋11、外坩堝12、內坩堝13、陽極筐14、熔鹽15、陽極料 16、坩堝電阻爐17、抽真空(充氬氣)口 18、進水口 19、出水口 20。法蘭2 帶有抽真空(充氬氣)口 18，冷卻室3通過法蘭2密封并帶有冷卻水套；冷卻 室3與閘板閥5之間通過法蘭4連接；閘板閱5與隔板倉7之間通過法蘭6連 接，隔熱板8位于隔板倉7內，可在隔板倉7內翻轉；隔板倉7與外坩堝12 通過法蘭9相連，法蘭9的上、下法蘭均帶有冷卻水套，并且上法蘭的冷卻水 與隔板倉7的冷卻水相通，法蘭9帶有抽真空(充氬氣)口 18。陽極篋14內 置于內坩堝13中；陽極料16加在陽極筐14和內坩堝13之間；熔鹽15加在 內坩堝13中；內坩堝13置于外坩堝12內；外坩堝12置于坩堝電阻爐17內， 通過坩堝電阻爐17進行加熱。如圖2所示，為本實用新型熔鹽電解裝置所用陰極的結構示意圖。所述陰 極1由帶有冷卻水的導電桿21、電極桿22和導電桿21上的電極蓋10構成。 導電桿21帶有冷卻水套，由銅制成，電極桿22由低碳鋼、鉬和鎳制成，陰極 導電桿21和電極桿22之間通過螺紋連接，當電極桿22插入熔鹽15進行電解 時，電極蓋10蓋在內坩堝蓋11上，減少揮發的熔鹽進入閘板闊5。如圖3所示，為本實用新型熔鹽電解裝置所用隔熱板8的示意圖。所述隔 熱板8由兩塊板組成，每塊板上有半圓陰極孔24，孔的大小比電極桿22直徑 略大；所述陰極孔24的四周鑲有耐高溫的絕緣環23，使隔熱板8與陰極1絕 緣，隔熱板8通過翻轉手柄25在隔板倉7內可以翻轉。如圖4所示，為本實用新型熔鹽電解裝置所用加料器的示意圖。所述加料 器由不銹鋼桿26、加料倉27、鐘罩28和耳座29組成。把不銹鋼桿26與陰極 導電桿21通過螺紋相連接，下端與鐘罩28焊接在一起，不銹鋼桿26穿過加 料倉27上端的中心支點并且可以自由滑動，鐘罩28的直徑略大于加料倉27 下端的內徑，加料前鐘罩28位于加料倉27的下端，并且與加料倉27緊密接 觸，陽極料16裝入加料倉27中，加料器整體下移至耳座29與內坩堝蓋11接 觸，加料倉27停止下移，但鐘罩28繼續下移，加料倉27中的陽極料16通過 鐘罩28均勻地加入到內坩堝13和陽極筐14之間。加料后，取出加料器，在 導電桿21上連接電極桿22，繼續進行電解，實現了過程的半連續化。本實用新型裝置的工作原理電解前，在內坩堝13中放入熔鹽15，在內 坩堝13和陽極筐14之間加入陽極料16，設備安裝完畢后，通過抽真空口 18 利用真空泵抽空，通入氬氣，然后繼續抽空，如此反復幾次，使整個電解裝置 內的空氣排凈，通入氬氣，開啟坩堝電阻爐17升溫。升至設定的溫度后，放 下陰極l，使電極蓋10蓋在內坩堝蓋11上，把隔熱板8翻轉到水平位置，在
陰極1和陽極筐14之間通電進行電解。陽極料16 (陽極)中的不純物，其溶 出電位比待提純金屬更正的雜質不溶出而留在陽極泥中，溶出電位比待提純金 屬更負的雜質溶出后留在電解質中，這樣在陰極析出的就為純金屬。電解結束 后，把隔熱板8翻轉到豎直位置，陰極l向上升起，進入冷卻室3，關閉閘板 閥5，使電解室和冷卻室3隔離。陰極沉積物在冷卻室3中冷卻后取出，換一 個新的電極桿22，排凈冷卻室3的空氣后，通入氬氣，打開閘板閥5，繼續前 面的步驟進行電解。電解產物經過洗滌、千燥后即得產品。
權利要求1、一種半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述熔鹽電解精煉裝置包括冷卻室、閘板閥、隔板倉、電解室、坩堝電阻爐和加料器；所述冷卻室、閘板閥、隔板倉、電解室之間通過法蘭連接；所述冷卻室設有冷卻水套；所述電解室內設有陰極、陽極筐、外坩堝、內坩堝、熔鹽、陽極料；所述陰極從法蘭插入穿過冷卻室、隔板倉進入電解室的熔鹽中；所述陽極筐內置于內坩堝中；所述陽極料加在陽極筐和內坩堝之間；所述熔鹽加在內坩堝中；所述內坩堝置于外坩堝內；所述外坩堝置于坩堝電阻爐內；所述隔熱板位于所述隔板倉內。
2、 根據權利要求1所述的半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述陰極 由帶有冷卻水套的導電桿、電極桿和導電桿上的電極蓋構成，導電桿和電極桿之間 通過螺紋連接，電極蓋蓋在內坩堝蓋上。
3、 根據權利要求2所述的半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述導電 桿由銅制成，所述電極桿由低碳鋼、鉬和鎳制成，所述的電極蓋由不銹鋼制成。
4、 根據權利要求3所述的半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述加料 器由不銹鋼桿、加料倉、鐘罩和耳座組成；把不銹鋼桿與陰極導電桿通過螺紋相連 接，下端與鐘罩焊接在一起，不銹鋼桿穿過加料倉上端的中心支點并且自由滑動， 鐘罩的直徑略大于加料倉下端的內徑，加料前鐘罩位于加料倉的下端，并且與加料 倉緊密接觸；加料后，加料器整體下移至耳座與內坩堝蓋接觸，加料倉停止下移， 但鐘罩繼續下移，加料倉中的陽極料通過鐘罩均勻地加入到內坩堝和陽極筐之間。
5、 根據權利要求4所述的半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述加料 器由不銹鋼制成。
6、 根據權利要求5所述的半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述內坩 堝帶有內坩堝蓋，內坩堝蓋上有孔，孔的直徑略小于所述電極蓋的直徑，所述內坩 堝蓋由不銹鋼制成，內坩堝由低碳鋼或純鐵制成。
7、 根據權利要求6所述的半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述陽極 筐由低碳鋼或純鐵制成，其上均勻地分布小孔。
8、 根據權利要求7所述的半連續熔鹽電解精煉裝置，其特征在于所述隔熱 板由兩塊板組成，每塊板上有半圓陰極孔，所述半圓陰極孔的大小比電極桿直徑略 大；所述絕緣環鑲在所述陰極孔的四周，所述隔熱板連接有翻轉手柄。
專利摘要本實用新型公開了一種半連續電解精煉的熔鹽電解裝置，其特征在于所述熔鹽電解裝置包括冷卻室、閘板閥、隔板倉、電解室、坩堝電阻爐和加料器；所述冷卻室、閘板閥、隔板倉、電解室之間通過法蘭連接；所述冷卻室設有冷卻水套；所述電解室內設有陰極、陽極筐、外坩堝、內坩堝、熔鹽、陽極料；所述陰極從法蘭插入穿過冷卻室、隔板倉進入電解室的熔鹽中；所述陽極筐內置于內坩堝中；所述陽極料加在陽極筐和內坩堝之間；所述熔鹽加在內坩堝中；所述內坩堝置于外坩堝內；所述外坩堝置于坩堝電阻爐內；所述隔熱板位于所述隔板倉內。實現了科研實驗或生產的半連續化。
文檔編號C25C3/26GK201024217SQ200620158770
公開日2008年2月20日 申請日期2006年12月6日 優先權日2006年12月6日
發明者劉美鳳, 盧世剛, 李國勛, 闞素榮 申請人:北京有色金屬研究總院