粉末的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，屬于有色金屬冶金技術領域。
【背景技術】
[0002]鈦酸鈣(CaT13)作為鈣鈦礦型復合氧化物ABO3新型無機非金屬材料的一種，具有穩定的晶體結構、獨特的電磁性能以及很高的氧化還原、光催化和電催化等活性，在微波介質陶瓷、光催化還原等領域有廣泛的應用。
[0003]目前CaT13的生產方法主要有固相燒結法、機械力化學合成法、軟化學法等。其中，固相燒結法采用T1jP相應的金屬碳酸鹽或氧化物為原料，經過預燒結、再燒結、冷卻等步驟使其結晶，得到鈦酸鹽微粉，但此法合成的晶粒尺寸受燒結溫度的影響大，對原材料的要求高，能耗大，因此不適合廣泛應用。機械力化學合成法是將原料通過高能球磨一定時間后得到前驅體，再經過高溫燒結后獲得。但此法受球磨時間的影響顯著，應用仍不廣泛。軟化學法主要有溶膠-凝膠(sol-gel)法、熔鹽(助溶劑)法等，此類方法可制備超細、成分均勻的復合氧化物粉料，但反應周期長，工藝條件不易控制，產量較少。
[0004]熔鹽電解法制備金屬及合金已有悠久的歷史，其中最典型的代表是以冰晶石-氧化鋁為原料的Bayer法電解生產鋁。20世紀以來，以FFC法為代表的新一代熔鹽電解法和以SOM法為代表的新型熔鹽法的出現，為熔鹽電解的研究注入了新的活力，尤其是在難熔金屬的制備過程中大大縮短了生產流程，降級了成本，對原料的準備上降低了要求。
[0005]中國專利公開號CN 102874866 A報道了用熔鹽法結合拓撲化學法制備片狀微米級鈦酸鈣晶體。此法經過前驅體的制備和熔鹽中的化學合成兩個步驟，增加了反應速度，縮短了制備周期，但反應溫度高，容易有雜質生成。
[0006]中國專利公開號CN 101792304 B報道了用固相燒結法制備具有良好導電性及優異耐腐蝕性能的復合鈣鈦礦結構陶瓷材料，但此法反應周期長，成分不可控制。
[0007]中國專利公開號CN 103159473 A提供了一種可制備出介電常數、高Q、頻率溫度系數可調的微波介質陶瓷材料的制備方法。此法的缺點主要有工藝流程長、晶粒尺寸不均勻。
【發明內容】
[0008]針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法。該方法的目的在于解決CaT1 3的現有技術成產過程中反應溫度高、工藝流程長、能耗高等問題，本發明通過以下技術方案實現。
[0009]一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比(0.8?1):(8?12):(10?20)混合均勻并升溫至650?850°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入占熔鹽質量分數1%?15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽； 步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在2.8?3.2V、電解溫度為650?850°C條件下電解6?8h，取出電解槽底部產物，經lwt.%HC1溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0010]所述惰性氣氛為氬氣惰性氣體，其中氬氣純度>99.9%。
[0011]所述鈦鐵礦包括以下質量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8%。
[0012]本發明的有益效果是:本方法提供了一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaTi(V^末的有效途徑，得到的CaT13粉末純度高，與現有固相法相比，極大地降低了反應的溫度，縮短了生產周期和工藝流程，并且鈦鐵礦來源豐富、價格低廉，在電解鈦鐵礦制備CaTi(Mt末過程中能耗較小，經濟環保。
【具體實施方式】
[0013]下面結合【具體實施方式】，對本發明作進一步說明。
[0014]實施例1
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比0.8:8:20混合均勻并升溫至650°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質量分數1%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% ；
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在2.8V、電解溫度為650°C條件下電解8h，取出電解槽底部產物，經lwt.%HCl溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0015]實施例2
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比1:12:10混合均勻并升溫至850°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質量分數15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8%
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.2V、電解溫度為850°C條件下電解6h，取出電解槽底部產物，經lwt.%HCl溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0016]實施例3
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比1:10:15混合均勻并升溫至700°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質量分數10%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% 步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.2V、電解溫度為700°C條件下電解7h，取出電解槽底部產物，經lwt.%HCl溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0017]實施例4
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比1:8:20混合均勻并升溫至700°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質量分數15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% ；
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.2V、電解溫度為700°C條件下電解8h，取出電解槽底部產物，經lwt.%HCl溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0018]實施例5
該用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其具體步驟如下:
步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比0.8:12:20混合均勻并升溫至750°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入熔鹽質量分數10%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；惰性氣氛為氬氣，純度>99.9% ;鈦鐵礦包括以下質量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8% ；
步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒(純度多99.95%)作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在3.0V、電解溫度為750°C條件下電解6h，取出電解槽底部產物，經lwt.%HCl溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。
[0019]以上對本發明的【具體實施方式】作了詳細說明，但是本發明并不限于上述實施方式，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下作出各種變化。
【主權項】
1.一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其特征在于具體步驟如下: 步驟1、在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2按照摩爾比(0.8?1):(8?12):(10?20)混合均勻并升溫至650?850°C獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入占熔鹽質量分數1%?15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽； 步驟2、將步驟I的電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極，再控制槽電壓在2.8?3.2V、電解溫度為650?850°C條件下電解6?8h，取出電解槽底部產物，經lwt.%HC1溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaT13粉末。2.根據權利要求1所述的用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其特征在于:所述惰性氣氛為氬氣惰性氣體，其中氬氣純度>99.9%。3.根據權利要求1所述的用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaT13粉末的方法，其特征在于:所述鈦鐵礦包括以下質量百分比組分:鈦31.6%，鐵36.8%。
【專利摘要】本發明涉及一種用熔鹽電解法從鈦鐵礦中制備CaTiO3粉末的方法，屬于有色金屬冶金技術領域。在惰性氣氛下，將CaO、NaCl和CaCl2混合均勻并升溫獲得完全熔融的熔鹽，向熔鹽中加入占熔鹽質量分數1%～15.2%的鈦鐵礦并混合均勻獲得電解熔鹽；將電解熔鹽置于電解槽中，以鉬棒作為陰極，控制鉬棒不接觸電解槽底部的鈦鐵礦，石墨棒作為陽極電解6～8h，取出電解槽底部產物，經1wt.%HCl溶液過濾出去產物中的雜質、去離子水沖洗和干燥等步驟后，得到CaTiO3粉末。該方法在于解決CaTiO3的現有技術成產過程中反應溫度高、工藝流程長、能耗高等問題。
【IPC分類】C25B1/00
【公開號】CN105132936
【申請號】CN201510391422
【發明人】華一新, 周忠仁, 徐存英, 李堅, 張啟波, 李艷, 龔凱, 汝娟堅
【申請人】昆明理工大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月7日