一種熔鹽電解法制備單質金屬或合金的啟爐方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于電解技術領域，具體地，本發明涉及一種熔鹽電解法制備單質金屬或合金的啟爐方法。
【背景技術】
[0002]用熔鹽電解法制備單質金屬或合金時，電解之前需要將電解質加熱到融化，然后才能進行正式的電解過程。目前采用的加熱啟爐方法主要有三種:(I)外加熱法，即在熔鹽電解槽外部配置外加熱裝置和設備，這種方式使得包含外加熱裝置在內的整個電解槽體積較大，而外加熱效率也不高，能量損失較大；(2)內置電極加熱法，即在電解槽內部配置專門用于加熱的電極，加熱電極與電解電極一般不能通用，這導致電解槽的結構比較復雜，給電解槽的設計制備帶來了額外的負擔；(3)起弧加熱法，這種方法雖然比較靈活。但是傳統起弧加熱法存在啟爐電極需另配升降裝置和導電電纜，移動不便，且在大功率電解槽啟爐過程中導電纜如有絕緣皮發熱嚴重，無絕緣皮不安全等問題。中國科學院青海鹽湖研究所在電解制備鎂稀土合金過程中改進了傳統的起弧啟爐方法，將啟爐電極直接安裝于電解電極位置進行啟爐，省卻了啟爐用電纜，減少了不安全因素，但是在啟爐階段結束切換至電解時因石墨電極和電解爐溫度過高，且電解階段所用電解電極過重，更換起來十分困難，帶來操作不便的問題。
[0003]現有啟爐方法均存在不同程度的缺陷，外加熱法加熱效率不高，能量損失較大，內置電極加熱法電解槽的結構比較復雜，傳統起弧加熱法存在啟爐電極需另配升降裝置和導電電纜，移動不便，且在大功率電解槽啟爐過程中導電纜如有絕緣皮發熱嚴重，無絕緣皮不安全等問題，改進的起弧加熱法存在啟爐階段結束切換至電解時因石墨電極和電解爐溫度過高，且電解階段所用電解電極過重，更換起來十分困難。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于，提供了一種熔鹽電解法制備單質金屬或合金的啟爐方法，該方法在啟爐階段性能穩定，操作簡單、便于啟爐與電解過程切換時的操作。
[0005]為達到上述目的，本發明采用了如下的技術方案:
[0006]—種熔鹽電解法制備單質金屬或合金的啟爐方法，所述方法包括以下步驟:
[0007]I)同時將啟爐電極I和電解電極3并排固定在導電排2上，固定后電解電極3距離石墨坩禍4的底部距離大于啟爐電極I距離石墨坩禍4的底部距離，導電排2安裝在電極升降裝置5上；
[0008]2)將啟爐電極I的尖端與石墨坩禍4底部緊密接觸，但不與石墨坩禍4邊緣接觸，逐次向石墨坩禍內加入固體電解質；
[0009]3)開啟交流穩壓電源對電解質進行加熱，使電解質完全變為液態，通過電極升降裝置5將啟爐電極I升高，使其尖端與石墨坩禍底部脫離接觸，利用熔融電解質導電加熱，熔融電解質液位上升至設定高度后將啟爐電極移至石墨坩禍中部對熔融電解質進行加熱；
[0010]4)待熔融電解質液位上升至另一設定高度后，關閉交流穩壓電源，拆下啟爐電極的固定件，使用耐高溫硬桿穿過啟爐電極上部的預留孔6，將啟爐電極取出，保留電解電極；
[0011]5)開啟電解電源，加入電解物質調整熔鹽電解質組成，進行電解。
[0012]進一步地，啟爐電極I為尖頭石墨塊，其下部為尖端，上部為帶孔扁平結構，便于與導電排連接。更進一步地，所述尖端為楔形或錐形。
[0013]優選地，所述電解電極為耐高溫單質金屬或合金電極。
[0014]本發明啟爐電極的取下十分方便，無需在高溫環境下安裝沉重的電解電極。
[0015]本發明中，啟爐電極與電解共用導電排或電纜，啟爐電極與電解電極共用的電極升降裝置。
[0016]本發明將啟爐電極和電解電極同時固定在電極升降裝置上，尖頭石墨電極上部留有預留孔，便于將其固定于導電排上。
[0017]與現有技術相比，本發明具有如下優點:
[0018]1.本發明中啟爐電極可以方便拆除，該石墨啟爐電極與固定的石墨坩禍接觸后構成加熱回路，在啟爐開始時進行加熱，該方法比目前采用的外加熱、內置電極加熱及一般起弧加熱法相比具有啟爐過程性能穩定，操作簡單等特點。
[0019]2.啟爐結束時切換電解過程操作簡單、便捷，只需拆除啟爐電極的固定件(比如擰掉螺絲朝外的螺帽)，將啟爐電極取下，無需在高溫環境下再安裝沉重的電解電極(電解電極)，同時避免了電解電極的驟熱。
[0020]3.使用耐高溫硬桿穿過預留孔，將高溫尖頭石墨電極挑出，避免直接接觸高溫尖頭石墨電極。
[0021]4.該方法用整套啟設備中導電電纜，啟爐電極電極升降裝置不需要另外配備，與電解過程中所用導電排及電極升降裝置共用即可。
[0022]本發明不受限于具體的熔鹽電解質組成，用任何單一或多組分的電解質啟爐時，都可以采用本發明，因此，可廣泛用于金屬及合金電解，尤其適用于用熔鹽電解法制備稀土金屬及稀土合金時的啟爐。
【附圖說明】
[0023]圖1為啟爐電極結構示意圖；
[0024]圖2啟爐電極安裝后的結構示意圖；
[0025]附圖標記:1、啟爐電極;2、導電排;3、電解電極;4、石墨坩禍;5、電極升降裝置;6、預留孔。
【具體實施方式】
[0026]下面以附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。這些實施例僅用于舉例說明的目的，并沒有限制本發明的范圍。除注明的具體條件外，實施例中的試驗方法均按照常規條件進行。
[0027]實施例1
[0028]—種熔鹽電解法制備單質金屬或合金的啟爐方法，所述方法包括以下步驟:
[0029]I)如圖2所示，同時將啟爐電極I和電解電極3并排固定在導電排2上，固定后電解電極3距離石墨坩禍4的底部距離大于啟爐電極I距離石墨坩禍4的底部距離，導電排2安裝在電極升降裝置5上；
[0030]2)將啟爐電極I的尖端與石墨坩禍4底部緊密接觸，但不與石墨坩禍4邊緣接觸，逐次向石墨坩禍內加入固體電解質；
[0031]3)開啟交流穩壓電源對電解質進行加熱，使電解質完全變為液態，通過電極升降裝置5將啟爐電極I升高，使其尖端與石墨坩禍底部脫離接觸，利用熔融電解質導電加熱，熔融電解質液位上升至設定高度后將啟爐電極移至石墨坩禍中部對熔融電解質進行加熱；
[0032]4)待熔融電解質液位上升至另一設定高度后，關閉交流穩壓電源，拆下啟爐電極的固定件，使用耐高溫硬桿穿過啟爐電極上部的預留孔6，將啟爐電極取出，保留電解電極；
[0033]5)開啟電解電源，加入電解物質調整熔鹽電解質組成，進行電解。
[0034]如圖1所示，所述啟爐電極I為尖頭石墨塊，其下部為尖端，上部為帶孔扁平結構，便于與導電排連接。所述尖端為楔形或錐形。所述電解電極為耐高溫單質金屬或合金電極。
[0035]實施例2以氯化鉀作為電解質進行啟爐
[0036]同時將啟爐電極I和電解電極3并排固定在導電排2上，