專利名稱：超臨界流體提取中藥藤黃中的藤黃酸和新藤黃酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥提取工藝，具體是一種超臨界流體提取中藥藤黃中的藤黃酸
和新藤黃酸的方法。
背景技術：
藤黃系藤黃科植物藤黃(Garcinia hanbaryiHook. f.)所分泌的膠狀樹脂，干燥 后，呈圓柱狀或不規則塊狀物，黃棕色，質脆易碎，收錄于《中藥大辭典》下冊。其中含藤黃 酸(Gambogic acid)，新藤黃酸(Gambogenic acid)、別藤黃酸(Allogambogic acid)等成 分。近年來，我國學者對中藥藤黃中的活性成分做了大量的研究。經研究發現，藤黃酸對多 種腫瘤顯示較強的抗腫瘤活性，并在有效劑量范圍內毒副作用比較小，對腫瘤細胞的抑制 有非常高的選擇性，能選擇性地殺死癌細胞，而對正常動物造血系統和免疫功能沒有影響； 新藤黃酸對S180、 ARS腹水癌、Lewis肺癌、白血病等實體癌具有較好的抑制作用。
發明內容
本發明提供了一種超臨界流體提取中藥藤黃中的藤黃酸和新藤黃酸的方法，具有
提取方法簡單，專屬性強，提取率高的優點，同時提取過程符合環保要求。 本發明的技術方案為 —種超臨界流體提取中藥藤黃中的藤黃酸和新藤黃酸的方法，包括萃取釜與一級 或多級分離釜，依次相互串聯，其特征在于提取包括以下步驟 (1)、將藤黃原料顆粒投入萃取釜中，向萃取釜連續輸入超臨界流體與夾帶劑，進 入萃取釜的超臨界流體流速為10-50L/h，萃取釜的溫度為30-8(TC，壓力為7_50MPa ;
(2)、當萃取釜流出的高壓流體降壓到超臨界流體的臨界壓力下時，從萃取釜流出 的夾帶有藤黃萃取物的高壓流體，進入下級的分離釜進行分離，分離的藤黃萃取物留在分 離釜中；當分離釜為多級時，超臨界流體依次流經多級分離釜進行分離，然后收集多級分 離釜內的藤黃萃取物；分離釜的溫度為10-8(TC，壓力為4-22MPa ;所述的提取流程時間為 1.0-5. Oh;所述的從分離釜排出的超臨界流體直接排出或者經壓縮后輸入萃取釜循環使 用。 所述的藤黃原料顆粒包括但不限于藤黃藥材顆粒、藤黃提取物顆粒、藤黃藥材和 輔料加入或不加入粘合劑后制得的顆粒，藤黃提取物和輔料加入或不加入粘合劑后制得的 顆粒，顆粒的粒度為10-200目；所述的超臨界流體選用超臨界二氧化碳流體；所述的夾帶 劑包括但不限于水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、丙二醇、石油醚、氨水、去乙酰殼聚糖、二 乙胺、三乙胺、尿素、氨基葡萄糖、煙酰胺中的一種或一種以上的混合劑，用量為l-100ml/lg 藤黃原料顆粒。 所述的藤黃提取物為藤黃經溶劑提取、干燥所得的提取物，溶劑包括但不限于石 油醚、環己烷、四氯化碳、二硫化碳、甲苯、苯、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、 水、妣啶或乙酸；所述的輔料包括但不限于淀粉、糊精、微晶纖維素、乳糖、預膠化淀粉、甘露醇、硅膠、氧化鋁、硅藻土、聚酰胺、活性炭中的一種或一種以上的混合物；所述的粘合劑 包括但不限于水、乙醇、淀粉漿、聚乙烯吡咯烷酮溶液、羧甲基纖維素鈉溶液、低取代羥丙 基纖維素溶液、聚乙二醇溶液中的一種或一種以上的混合物。
本發明提取物/藥液中藤黃酸的含量為30_80%或更高，比提取前提高0_50%或 更高；新藤黃酸的含量為10_50%或更高，比提取前提高0_40%或更高。
所述的萃取釜容量為l-500L。 本發明所采用的提取方法工藝簡單，省時，環保，得到的提取物/藥液純度較高， 可用于進一步純化制得更高純度的藤黃酸和新藤黃酸，也可用于抗腫瘤活性制劑的制備， 以及其他用途。
具體實施方式
實施例1 將20g粒度40目的藤黃顆粒投入超臨界萃取裝置的5L萃取釜中，用超臨界流體 C02進行萃取，C(V流量為20L/h，萃取的同時從夾帶劑泵加入乙酸乙酯為夾帶劑，萃取釜的 壓力為10MPa，溫度4(TC，萃取時間4小時；將含溶解萃取物的高壓流體降壓到低于臨界壓 力以下，進入分離釜分離出溶質，分離釜1的壓力6MPa，溫度40°C ;分離釜2的壓力4MPa， 溫度35t:。不同釜體所得提取物/藥液中藤黃酸和新藤黃酸含量分別如下藤黃酸含量為 74%，新藤黃酸的含量為33%。
實施例2 將20g粒度30目的藤黃顆粒投入超臨界萃取裝置的5L萃取釜中，用超臨界流體 C02進行萃取，C(V流量為25L/h，萃取的同時從夾帶劑泵加入乙酸乙酯為夾帶劑，萃取釜的 壓力為12MPa，溫度38t:，萃取時間4. 5小時；將含溶解萃取物的高壓流體降壓到低于臨 界壓力以下，進入分離釜分離出溶質，分離釜1的壓力10MPa，溫度35°C ;分離釜2的壓力 4MPa，溫度35°C。不同釜體所得提取物/藥液中藤黃酸和新藤黃酸含量分別如下藤黃酸 含量為74%，新藤黃酸的含量為47%。
實施例3 將20g粒度40目的藤黃顆粒投入超臨界萃取裝置的萃取釜中，用超臨界流體C02 進行萃取，C(V流量為15L/h。萃取的同時從夾帶劑泵加入乙酸乙酯為夾帶劑，萃取釜的壓 力為15MPa，溫度4(TC，萃取時間4小時；將含溶解萃取物的高壓流體降壓到低于臨界壓力 以下，進入分離釜分離出溶質，分離釜1的壓力7. 5MPa，溫度40°C ;分離釜2的壓力4MPa， 溫度35t:，不同釜體所得提取物/藥液中藤黃酸和新藤黃酸含量分別如下藤黃酸含量為 73%，新藤黃酸的含量為43%。
權利要求
一種超臨界流體提取中藥藤黃中的藤黃酸和新藤黃酸的方法，包括萃取釜與一級或多級分離釜，依次相互串聯，其特征在于提取包括以下步驟(1)、將藤黃原料顆粒投入萃取釜中，向萃取釜連續輸入超臨界流體與夾帶劑，進入萃取釜的超臨界流體流速為10-50L/h，萃取釜的溫度為30-80℃，壓力為7-50MPa；(2)、當萃取釜流出的高壓流體降壓到超臨界流體的臨界壓力下時，從萃取釜流出的夾帶有藤黃萃取物的高壓流體，進入下級的分離釜進行分離，分離的藤黃萃取物留在分離釜中；當分離釜為多級時，超臨界流體依次流經多級分離釜進行分離，然后收集多級分離釜內的藤黃萃取物；分離釜的溫度為10-80℃，壓力為4-22MPa；所述的提取流程時間為1.0-5.0h；所述的從分離釜排出的超臨界流體直接排出或者經壓縮后輸入萃取釜循環使用。
2. 根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的藤黃原料顆粒包括但不限于藤黃藥材顆粒、藤黃提取物顆粒、藤黃藥材和輔料加入或不加入粘合劑后制得的顆粒，藤黃提取物和輔料加入或不加入粘合劑后制得的顆粒，顆粒的粒度為10-200目；所述的超臨界 流體選用超臨界二氧化碳流體；所述的夾帶劑包括但不限于水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙 酯、丙二醇、石油醚、氨水、去乙酰殼聚糖、二乙胺、三乙胺、尿素、氨基葡萄糖、煙酰胺中的一 種或一種以上的混合劑，用量為l-100ml/lg藤黃原料顆粒。
3. 根據權利要求2所述的提取方法，其特征在于所述的藤黃提取物為藤黃經溶劑提取、干燥所得的提取物，溶劑包括但不限于石油醚、環己烷、四氯化碳、二硫化碳、甲苯、苯、 三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水、吡啶或乙酸；所述的輔料包括但不限于 淀粉、糊精、微晶纖維素、乳糖、預膠化淀粉、甘露醇、硅膠、氧化鋁、硅藻土、聚酰胺、活性炭 中的一種或一種以上的混合物；所述的粘合劑包括但不限于水、乙醇、淀粉漿、聚乙烯吡 咯烷酮溶液、羧甲基纖維素鈉溶液、低取代羥丙基纖維素溶液、聚乙二醇溶液中的一種或一 種以上的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種超臨界流體提取中藥藤黃中的藤黃酸和新藤黃酸的方法，首先將藤黃原料顆粒投入萃取釜中，連續輸入超臨界流體、夾帶劑進行萃取，將含溶解萃取物的高壓流體降壓到低于臨界壓力以下，進入分離釜分離出溶質產品。本發明提取方法簡單，專屬性強，提取過程符合環保要求，提取物/藥液中藤黃酸的含量為30-80％或更高，新藤黃酸的含量為10-50％或更高。
文檔編號C07D493/18GK101781309SQ20101011124
公開日2010年7月21日 申請日期2010年2月9日 優先權日2010年2月9日
發明者周娟, 夏倫祝, 王效山, 王磊, 章俊如 申請人:夏倫祝