本發明涉及日化品中有效成分的提取純化方法，更具體地說，本發明涉及一種天然高純茶皂素的提取方法。
背景技術：
日化品如洗發水、沐浴露、洗面奶等具有良好的去油，去污能力受到人們的廣泛使用，目前日化品也是生活中必不可少的日用品。隨著生活水平的不斷提高，人們對日化類的功能性要求越來越高。調查報告顯示80％消費者在購買日化品的時候會考慮到產品功效，其中去高效去污、護膚功能是選擇最多的功效。
在傳統的日化品中最能起作用的成份是表面活性劑，起著清潔皮膚的作用。但是，目前市面上的洗發水多使用人工合成的表面活性劑（如十二烷基硫酸鈉，高碳烷基的伯仲叔季鹽等），同時洗發水中含很多人工合成的化學物質，這些化合物生理相容性較差，長期使用，會對皮膚造成損傷。因此，制備天然的生理相容性好的表面活性劑對擴大日化品的市場具有重要的意義。
皂素因為一種天然的表面活性劑，除具有良好的表面活性性能，還具有較好的清潔去污功能，被廣泛應用于洗護產品中。我國油茶林栽培面積大，油茶籽資源豐富，經過提油之后得到大量的茶粕，其中油茶皂素含量約為13～15%，茶皂素的年產量至少為30萬噸，具備了大規模工業化生產茶皂素的資源條件。但是，目前油茶籽中茶皂素常用的提取方法為水提法，有機溶劑浸提法以及聲波輔助提取法和微波輔助提取法，這些方法不僅使用了大量的有機溶劑，易造成環境污染，且提取到茶皂素的提取率以及純度都無法直接用于化妝中，因此開發一種天然高純茶皂素的提取方法具有重要的意義。
技術實現要素：
一種天然高純茶皂素的提取方法，包括以下步驟：
（1）將茶粕在30-60℃干燥箱中干燥8-14小時后，用粉碎機粉碎，過60目篩后，用4倍溶劑在60-80℃條件下加熱回流脫脂后過濾后干燥；
（2）將一定量的氫鍵給體與氫鍵受體混合后，在300-500rpm，60-80℃條件下加熱1-3小時后，形成澄清均一的低共熔試劑；
（3）將脫脂后的茶粕與一定量的低共熔試劑-水混合液混合后，在100-400w超聲功率，100-300w的微波功率以及20-40℃條件下微波-超聲一段時間后過濾，濾渣重復提取2-3次后合并濾液；
（4）向濾液中加入一定量的溶劑將低共熔試劑沉淀，同時將茶皂素溶解在溶劑中，在2000-4000rpm條件下離心8-15min后，取出上清液，同時回收低共熔試劑；
（5）將離心后的上清液除去有機溶劑濃縮后離心分離，將上清液上樣到大孔樹脂層析柱中，依次用10%,20%,30%,40%,50%乙醇-水溶液進行洗脫，收集40%乙醇-水的洗脫液，將洗脫液在60℃條件下旋干后干燥，得到高純的白色茶皂素粉末。
進一步的，步驟（1）中所干燥箱中干燥的溫度為40-50℃，時間為10-12小時。
進一步的，步驟（1）中所述的溶劑為乙酸乙酯，石油醚中的一種；所述的回流時間為2-3小時。
進一步的，步驟（2）中所述的氫鍵給體為甘油，尿素，乙二醇，葡萄糖，乳酸中的一種；所述的氫鍵受體為氯化膽堿，甜菜堿，左旋肉堿中的一種；所述的氫鍵給體與氫鍵受體的的摩爾比為1:2-4。
進一步的，步驟（3）中所述的低共熔試劑與水的質量體積為1：0.4-2；茶粕與低共熔試劑-水混合液的質量體積比為1:8-20。
進一步的，步驟（3）中所述的超聲功率為250-400w，微波功率為150-200w，萃取溫度為30-40℃，萃取時間為20-40min。
進一步的，步驟（4）中所述的溶劑為甲醇，加入的體積為濾液體積的1-2倍。
進一步的，步驟（4）中所述離心的轉速為2500-3000rpm,時間為8-10min。
進一步的，步驟（5）中所述的大孔樹脂型號為amberlitexad7hp、hpd600、nka-2中的一種；所述柱層析中柱子內徑為0.08m,長度為1.2-1.5m。
進一步的，步驟（5）中所述的上清液中樣品的濃度為0.2-0.4g/ml,上樣的流速為0.3-0.5ml/min；所述的洗脫液的流速為0.6-0.8ml/min。
本發明所述的一種天然高純茶皂素的提取方法與傳統制備方法相比，采用了低共熔試劑聯合超聲微波萃取技術，不僅能顯著的提高茶皂素的提取效率，節省提取時間，還能減少有機溶劑的使用，更為環保。此外，本發明聯合低共融試劑回收技術以及大孔樹脂柱層析技術，不僅回收了低共熔試劑，降低了生產成本而且顯著的提高了茶皂素純度。利用本發明得到的茶皂素純在98%以上，得到的茶皂素可以應用于洗發水、沐浴露、洗面奶等日化品中，使用產品具有高效去污功效，且不會引起皮膚損傷。
具體實施方式
以下將結合具體實施例對本發明所述的一種天然高純茶皂素的提取方法做進一步的闡述，以幫助本領域的技術人員對本發明的發明構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。
實施例1
一種天然高純茶皂素的提取方法，包括以下步驟：（1）將茶粕在45℃干燥箱中干燥12小時后，用粉碎機粉碎，過60目篩后，用4倍的乙酸乙酯在65℃條件下加熱回流2小時脫脂后過濾后干燥；（2）將氯化膽堿與尿素按1：2摩爾比混合后，在500rpm，80℃條件下加熱1.5小時后，形成澄清均一的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與水按1：0.5的體積比混合均勻后，將脫脂后的茶粕與低共熔試劑-水混合液按1：8的質量體積比混合，在350w超聲功率，200w的微波功率以及40℃條件下微波-超聲20min后過濾，濾渣重復提取3次后合并濾液。(4）向濾液中加入1倍的甲醇將低共熔試劑沉淀，同時將茶皂素溶解在甲醇中，在3000rpm條件下離心后8min后，取出上清液，同時回收低共熔試劑；（5）將離心后的上清液除去甲醇濃縮后離心，將上清液以0.25ml/min上樣到hpd600大孔樹脂的層析柱中，依次用10%,20%,30%,40%,50%乙醇-水溶液以0.7ml/min流速進行洗脫，收集40%乙醇-水的洗脫液，將洗脫液在60℃條件下旋干后干燥，得到純度為99.1%的白色茶皂素粉末，茶皂素的回收率為87.2%。
實施例2
一種天然高純茶皂素的提取方法，包括以下步驟：（1）將茶粕在50℃干燥箱中干燥10小時后，用粉碎機粉碎，過60目篩后，用3倍的石油醚在55℃條件下加熱回流2小時脫脂后過濾后干燥；（2）將甜菜堿與甘油按1：3摩爾比混合后，在450rpm，60℃條件下加熱2小時后，形成澄清均一的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與水按1：1的體積比混合均勻后，將脫脂后的茶粕與低共熔試劑-水混合液按1：10的質量體積比混合，在400w超聲功率，150w的微波功率以及40℃條件下微波-超聲25min后過濾，濾渣重復提取2次后合并濾液。(4）向濾液中加入0.5倍的甲醇將低共熔試劑沉淀，同時將茶皂素溶解在甲醇中，在3000rpm條件下離心8min后，取出上清液，同時回收低共熔試劑；（5）將離心后的上清液除去甲醇濃縮后離心，將上清液以0.3ml/min上樣到amberlitexad7hp大孔樹脂的層析柱中，依次用10%,20%,30%,40%,50%乙醇-水溶液以0.6ml/min流速進行洗脫，收集40%乙醇-水的洗脫液，將洗脫液在60℃條件下旋干后干燥，得到純度為98.8%的白色茶皂素粉末，茶皂素的回收率為88.1%。
實施例3
一種天然高純茶皂素的提取方法，包括以下步驟：（1）將茶粕在40℃干燥箱中干燥12小時后，用粉碎機粉碎，過60目篩后，用3倍的石油醚在60℃條件下加熱回流1.5小時脫脂后過濾后干燥；（2）將左旋肉堿與乙二醇按1：3摩爾比混合后，在450rpm，70℃條件下加熱1小時后，形成澄清均一的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與水按1：0.8的體積比混合均勻后，將脫脂后的茶粕與低共熔試劑-水混合液混合按1：15的質量體積比混合，在300w超聲功率，200w的微波功率以及40℃條件下微波-超聲30min后過濾，濾渣重復提取2次后合并濾液。(4）向濾液中加入0.8倍的甲醇將低共熔試劑沉淀，同時將茶皂素溶解在甲醇中，在3000rpm條件下離心8min后，取出上清液，同時回收低共熔試劑；（5）將離心后的上清液除去甲醇濃縮后離心，將上清液以0.2ml/min上樣到nka-2大孔樹脂的層析柱中，依次用10%,20%,30%,40%,50%乙醇-水溶液以0.8ml/min流速進行洗脫，收集40%乙醇-水的洗脫液，將洗脫液在60℃條件下旋干后干燥，得到純度為98.2%的白色茶皂素粉末，茶皂素的回收率為85%。
對于本領域的普通技術人員而言，具體實施例只是對本發明進行了示例性描述，顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。