一種從馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種巖藻黃素與褐藻多糖硫酸酯的綜合提取方法，尤其是涉及一種從馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的方法。
【背景技術】
[0002]巖藻黃素(Fucoxanthin)亦稱墨角藻黃素，是一種類胡蘿卜素類化合物，因其結構中含有特殊的丙二烯碳骨架，所以具有極強的抗氧化作用。現代藥理研究表明，巖藻黃素具有抗腫瘤、減肥、抗炎、抗氧化等多種活性，具有很大的藥用價值。目前，巖藻黃素尚不能通過化學合成的途徑得到規模生產，因此，從海藻中提取巖藻黃素成為現代社會所需。
[0003]褐藻多糖硫酸酯(Fucoidan)，又名褐藻糖膠、巖藻聚糖硫酸酯、巖藻聚糖等，是存在于褐藻細胞壁一種多糖類活性物質。褐藻多糖硫酸酯化學結構中含有硫酸根，具有陰離子高分子化合物特性。現代藥理研究表明，褐藻多糖硫酸酯具有抗凝血、降血脂、改善腎功能、抗腫瘤、增強機體免疫力、抑制胃潰瘍等多種生物活性。因此，褐藻多糖硫酸酯是一種具有極大的潛在藥用價值和經濟價值的海洋天然活性物質。
[0004]目前，巖藻黃素提取純化工藝的專利主要有，例如名稱為一種從褐藻中提取巖藻黃素的方法(公開號為CN101914075A)，名稱為一種巖藻黃素的提取和純化方法(公開號為CN104327017A)，名稱為一種純化巖藻黃素的方法(公開號為CN101735178A)。提取多糖硫酸酯的方法有很多，例如名稱為一種褐藻多糖硫酸酯提取方法(公開號為CN103980373A)，名稱為一種從鮮海帶廢水中提取褐藻多糖硫酸酯的方法(CN103923223A)。
[0005]上述專利中的提取方法皆是單獨提取巖藻黃素或多糖硫酸酯的方法，提取效率和原料利用率低；同時，生產成本普遍偏高，無法實現技術普及和大規模生產，難以實現應用的經濟價值。目前，國內外還沒有公開任何關于從馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的方法。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是提供一種原料利用率和提取效率高，簡單易行的從馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的方法。
[0007]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種從馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的方法，包括以下步驟:
(1)將新鮮的馬尾藻或冷凍的馬尾藻在室溫下解凍，清水洗滌2-5遍，去除馬尾藻表面雜質和表面的鹽分，剪碎，去除表面水分，控制馬尾藻水分含量為50-90% ;含水量低于50%，巖藻黃素受到光、熱、空氣的影響，易于氧化，不利于巖藻黃素的提取，含水量高于90%，造成生產成本的急劇上升，生產效率下降，不利于馬尾藻高值化產品的規模化生產；
(2)將馬尾藻置于錐形瓶中，加入體積分數為80%的乙醇水溶液，搖勻，錫紙包裹錐形瓶，置于搖床，常溫提取1-8小時，過濾取濾液； (3)將濾液于35-45°C下真空濃縮直至析出大量黑色物質，繼續真空濃縮直至析出紅色固體，過濾取紅色固體即為高純度巖藻黃素；
(4)將濾渣置于索氏提取器，采用體積分數為60-99%的乙醇水溶液回流，60-90°C提取1-5小時；
(5)將提取后的固形物在60-90°C水中浸提3-8小時，料液比為1:2_10，過濾離心取上清液；
(6)將上清液真空濃縮后加入乙醇混勻，過濾，取濾渣用乙醇洗滌，于20-50°C低溫真空干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。
[0008]步驟(I)中所述的馬尾藻的冷凍保存方式為:取新鮮馬尾藻，清水清洗后于-10 °C?-20 °C，冷凍即得。
[0009]步驟(2)中所述的馬尾藻與所述的乙醇水溶液的混合比例為Ig:3ml。
[0010]步驟(5)中離心速度為4000r，離心時間為15min。
[0011]步驟(6)中上清液真空濃縮至原體積的1/10至1/20，乙醇加入量為真空濃縮后濾液體積的3倍。
[0012]所述的馬尾藻為羊棲菜、海蒿子、海黍子、鼠尾藻、匍枝馬尾藻、銅藻、裂葉馬尾藻、半葉馬尾藻、弱枝馬尾藻。
[0013]與現有技術相比，本發明的優點在于:
1、操作技術簡單。本發明操作工藝非常簡單，分離效果好，所用的浸提試劑和儀器設備簡便易得，費用少，成本低。
[0014]2、提取效率高。本發明未采用任何色譜分離技術，利用馬尾藻中不同化學成分在有機溶劑中的溶解度差異，在浸提過程中，通過改變提取溶劑，不同極性的化學成分在不同溶液中分別析出，達到分別得到巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的目標，其中褐藻多糖硫酸酯純度達70%。
[0015]3、制備的目標產品安全、健康、純度高。本發明采用常用溶劑從海藻中提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯，所用試劑乙醇不會影響天然巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的化學結構。
[0016]4、為規模化生產奠定基礎。本發明提出了一種簡單、高效的綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的提取方法，其提取工藝適用于工業化的大規模生產。
[0017]5、提高原材料的利用率。本發明可以在提取巖藻黃素后，簡單處理后可提取褐藻多糖硫酸酯，避免了馬尾藻原材料的浪費，實現了馬尾藻的高值化。
[0018]綜上所述，本發明首次公開了馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的方法，采用的提取工藝路線具有安全、低毒、經濟、環保的優點；制備的巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯活性高、安全健康，具有多種功效，可用于開發藥品，也能用于開發保健食品及禽畜飼料。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的工藝流程圖。【具體實施方式】
[0020]以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0021]—種從馬尾藻中綜合提取巖藻黃素和褐藻多糖硫酸酯的方法，包括以下步驟:
(1)將新鮮的馬尾藻或冷凍的馬尾藻在室溫下解凍，清水洗滌2-5遍，去除馬尾藻表面雜質和表面的鹽分，剪碎，去除表面水分，控制馬尾藻水分含量為50-90% ；
(2)將馬尾藻置于錐形瓶中，加入體積分數為80%的乙醇水溶液，搖勻，錫紙包裹錐形瓶，置于搖床，常溫提取1-8小時，過濾取濾液；
(3)將濾液于35-45°C下真空濃縮直至析出大量黑色物質，繼續真空濃縮直至析出紅色固體，過濾取紅色固體即為高純度巖藻黃素；
(4)將濾渣置于索氏提取器，采用體積分數為60-99%的乙醇水溶液回流，60-90°C提取1-5小時；
(5)將提取后的固形物在60-90°C水中浸提3-8小時，料液比為1: (2_10)，過濾離心取上清液；
(6)將上清液真空濃縮后加入乙醇混勻，過濾，取濾渣用乙醇洗滌，于20-50°C低溫真空干燥，即得到褐藻多糖硫酸酯。
[0022]上述步驟(I)中所述馬