一種制備15CrMo過熱器管失效分析樣品的方法
【專利摘要】本發明提供一種制備15CrMo鋼過熱器管的失效分析樣品的方法，所述方法包括：（1）切取待分析的鋼件，在切取過程中，保持所述待分析的鋼件溫度不超過60℃；（2）提供一平坦基板，將所述待分析的鋼件粘附于所述基板，其中，所述鋼件的待分析表面朝向所述基板；（3）以所述基板為底部，構建圍繞所述待分析的鋼件的空腔，在該空腔中注入可固化鑲嵌料將所述待分析的鋼件嵌入所述空腔中；（4）去除通過步驟（3）固化鑲嵌后的鋼件表面的基板，使待分析表面露出，并對所述待分析表面進行表面處理，使其符合后續分析的要求。通過本發明的方法制備的失效分析樣品可以保證樣品的切割和鑲嵌在失效現場進行，能夠完好保存樣品原始失效狀態，樣品制作效率高，消耗少，能夠滿足后續觀測分析的需要。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種制備失效分析樣品的方法，尤其涉及一種制備15CrMo鋼過熱器 管的失效分析樣品的方法。 -種制備15CrMo過熱器管失效分析樣品的方法
【背景技術】
[0002] 15CrMo鋼是一種鉻、鑰珠光體耐熱鋼，其是應用于電力工業、石油化工領域中的重 要耐高溫材料。它具有很好的抗氧化性、良好的抗硫腐蝕和抗氫腐蝕性能，并且合金元素含 量少，具有較好的工藝性能和物理性能，在500°C?550°C使用具有較高的熱強性能。當使 用溫度大于550°C時，其熱強性能顯著降低。通常15CrMo鋼主要用于蒸汽參數為5KTC的 高中壓管道、導汽管，管壁溫度為550°C的過熱器管等。
[0003] 鍋爐四管中，過熱器管在整個電站鍋爐系統中是工作環境最為惡劣的，其內部是 高溫高壓處于過熱狀態的蒸汽，而外部則與成分復雜的高溫流動煙氣直接接觸。因此很容 易發生破裂失效，導致非計劃停爐。而引起過熱器管破裂失效的原因有很多，為加強管理， 避免同類事故的再次發生，人們必須對其失效原因進行分析，那么準備失效分析樣品是不 可缺少的一環。
[0004] 傳統的15CrMo過熱器管失效分析樣品的制備方法包括：首先通過電火花線切割 將破裂失效的過熱器管切斷，獲得破裂開口部位的樣品，將樣品放入鑲樣機中，然后放入熱 鑲料，在150°C下和一定壓力的作用下持續20分鐘左右獲得鑲嵌樣品，然后通過180、320、 400、500、600號水砂紙依次粗磨，然后以01、02、03號金相砂紙精磨，然后通過機械拋光和 浸蝕的方法最終獲得失效分析樣品。這種方法的缺點在于電火花線切割過程中不可避免的 需要用到冷卻液，這樣會對最終失效分析樣品造成污染，無法分析其精確的化學成分。另外 在樣品鑲嵌在高溫高壓條件下進行。高溫有可能會改變失效分析樣品的顯微組織，而高壓 則會對失效分析樣品存在的微裂紋造成擠壓或者拉伸，影響進一步的金相觀測分析，不利 于分析者客觀的找出失效原因。另外采用鑲樣機鑲樣效率低下，不能同時進行多個樣品的 鑲嵌。而磨拋過程需要大量使用各種型號的砂紙，這一方面造成了不必要的浪費，另一方面 也降低了失效分析樣品的制備效率。總之，傳統的制備15CrMo過熱器失效分析樣品的方法 存在保持原始失效狀態方面不佳，過程繁瑣，效率低下等缺點。因此，為了克服上述傳統的 制備失效分析樣品的方法中的缺點，本領域亟需一種快速、高效、消耗低、保持失效樣品的 最佳原始狀態的制備失效分析樣品的方法。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種制備15CrMo過熱器管的失效分析樣品的方法，所述 方法包括：
[0006] (1)切取待分析的鋼件，在切取過程中，保持所述待分析的鋼件溫度不超過60°C ;
[0007] (2)提供一平坦基板，將所述待分析的鋼件粘附于所述基板，其中，所述鋼件的待 分析表面朝向所述基板；
[0008] (3)以所述基板為底部，構建圍繞所述待分析的鋼件的空腔，在該空腔中注入可固 化鑲嵌料將所述待分析的鋼件嵌入所述空腔中；
[0009] (4)去除通過步驟（3)固化鑲嵌后的鋼件表面的基板，使待分析表面露出，并對所 述待分析表面進行表面處理，使其符合后續分析的要求。
[0010] 在本發明步驟（1)的切取過程中，使待分析鋼件的溫度不超過60°c，從而避免使 用冷卻液對所述待分析鋼件進行冷卻而污染待分析鋼件，在步驟（1)的切取過程中，待分析 鋼件的溫度優選保持在室溫。本發明的步驟（1)可以采用間歇式切割方式，利用切割間歇 對鋼件進行冷卻，使其溫度不超過60°c，切割工具可使用本領域常用的任何工具，優選采用 金剛砂鋸切機。
[0011] 在本發明的一種實施方式中，步驟（3)中的構建包括：將兩端開口的容器以一端 朝向所述基板的方式扣在所述基板上，從而形成所述空腔。所述容器可為本領域常用的適 于構建空腔的任何容器，優選地可為有機玻璃管或PVC塑料管。
[0012] 在本發明的另一種實施方式中，將一個或一個以上待分析的鋼件嵌入所述空腔中 或者在所述基板上構建一個或一個以上空腔。
[0013] 在本發明的又一種實施方式中，所述可固化鑲嵌料包括聚甲基丙烯酸甲酯、過 氧化苯甲酰和甲基丙烯酸甲酯，并且聚甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰的總量為l〇g至 l〇〇g，所述聚甲基丙烯酸甲酯和所述過氧化苯甲酰的重量百分比為100:1-120:1，并且，所 述甲基丙烯酸甲酯的量為l〇ml至100ml。
[0014] 在本發明的再一種實施方式中，所述表面處理包括表面研磨和表面浸蝕，所述表 面研磨和表面浸蝕均可采用本領域的常規技術來完成，優選地，所述表面研磨采用砂輪機、 水砂紙和金剛石研磨膏進行，表面浸蝕采用2%-5%硝酸酒精溶液。
[0015] 在本發明的再一種實施方式中，所述基板為易于通過切削除去的平坦基板，以便 待分析鋼件可穩固地粘附于該基板的表面，所述基板優選為硬質紙板。
[0016] 在本發明的再一種實施方式中，所述后續分析為本領域技術人員常用的分析方 法，優選地包括金相分析、化學分析、光譜分析和能譜分析。
[0017] 本發明的制備15CrMo過熱器管的失效分析樣品的方法相比于現有技術具有如下 優點：
[0018] 1.在切取待分析的鋼件的過程中，保持所述待分析的鋼件溫度不超過60°C，優選 地在室溫下進行切取，從而避免使用冷卻液對所述待分析鋼件造成污染影響其化學分析結 果；
[0019] 2.在鑲嵌待分析鋼件的過程中，不需要采用現有技術中鑲樣機所需的高溫高壓條 件，可避免高溫高壓條件對所述待分析鋼件的顯微組織和裂紋等產生的影響，進而確保獲 得準確的失效分析結果；
[0020] 3.在本發明的方法中，不需要使用鑲樣機，而是通過現場構建圍繞待分析鋼件的 空腔并采用可固化鑲嵌料將待分析鋼件嵌入空腔中就地制備失效分析樣品，因此，可在現 場快速便捷地制備樣品，制備效率提高，成本降低。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021] 圖1為根據本發明的一種實施方式制備15CrMo過熱器管的失效分析樣品的流程 示意圖。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發明的目的、技術方案和優點更加明顯，下面結合【具體實施方式】進一步 詳細闡述本發明。
[0023] 實施例1
[0024] 圖1詳細描述了根據本發明的一種實施方式制備15CrMo過熱器管失效破裂現場 中的待分析鋼件的步驟，具體如下：
[0025] (1)切取待分析的鋼件：切取6個過熱器失效破裂位置的鋼件，主要是位于斷口位 置的鋼件和位于裂紋擴展位置的鋼件。采用型號為DREMEL Multipro的小型低速電動金剛 砂鋸切機在1檔轉速條件下切取這些部位的鋼件，其中，切割每進行2分鐘停6分鐘，將待 分析的鋼件基本保持在室溫狀態下。
[0026] (2)將待分析的鋼件粘附于平坦基板：將切取的多個待分析鋼件按后續失效分析 所需要的觀測角度通過502膠水粘接在一平坦基板的表面，本實施例中所述基板為硬質紙 板。其中，2個鋼件的擺放方向為平行于裂紋擴展方向，2個鋼件的擺放方向為垂直于裂紋 擴展方向，1個鋼件對應的管外壁表面與紙板表面相粘，1個鋼件對應的管內壁表面與紙板 相粘。
[0027] (3)鑲嵌待分析的鋼件：截取一段長度為25mm，內徑為40mm的PVC塑料管，PVC塑 料管的兩個端面均保持平整，將PVC塑料管扣在步驟（2)得到的粘有樣品的紙板上。準備 40g聚甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰的混合粉末(兩者重量百分比為120:1)，同時準備 40ml的甲基丙烯酸甲脂液劑，將粉末和液劑進行混合，進行緩慢的低速攪拌，防止混入氣 泡，待粉末與液劑充分混合，形成稀糊狀之后，將其倒入扣在紙板上的PVC塑料管中，靜置 20分鐘進行固化。
[0028] (4)表面處理：用砂輪機對鑲嵌樣品粘有紙板的一端端面進行磨削，使紙板被去 除，鋼件樣品暴露出來，然后采用水砂紙對其表面進行磨拋，所采用的砂紙型號順序為400、 800、1200、2000，然后采用12.5金剛石研磨膏進行拋光。每步磨拋過程結束后用清水對樣 品進行沖洗，防止殘留顆粒劃傷樣品表面。最后用4%硝酸酒精溶液浸蝕持續10秒，隨后用 清水沖洗，完成待分析的鋼件的表面處理。
[0029] 通過上述四個步驟制備待分析鋼件僅耗時2小時，而且操作者在靜置固化過程中 可以投入到其它的現場檢測工作中。由此制備的失效分析樣品，通過后續的金相分析、化學 分析、光譜分析和能譜分析，很快確定其失效破裂原因是該過熱器管長期在超過設計溫度 的溫度下工作。
[0030] 實施例2
[0031] 本實施例的失效分析樣品的制備步驟與實施例1類似，其主要區別在于：本實施 例采用不同型號的電動金剛砂鋸切機，所制備的失效樣品中具有不同數量的待分析鋼件， 使用不同類型的膠水粘接待分析鋼件和基板，使用不同尺寸的用于構建空腔的容器，使用 不同配比的可固化鑲嵌料，并且使用不同配比的硝酸酒精溶液進行表面侵蝕。
[0032] 結合圖1可知，本實施例的主要步驟包括：
[0033] (1)切取待分析的鋼件：采用型號為PT-5201B的小型低速電動金剛砂鋸切機以 1000轉/分的轉速切取2個位于熱管開裂位置的鋼件和2個位于裂紋擴展位置的鋼件。在 切取過程中，切割每進行2分鐘停5分鐘，以使鋼件基本保持在室溫狀態下；
[0034] (2)將待分析的鋼件粘附于平坦硬質紙板：通過環氧AB膠，將2個裂紋擴展位置 的鋼件以平行于裂紋擴展方向粘接在紙板上，將其中2個熱管開裂位置的鋼件以平行于開 裂表面的方向粘接在硬質紙板上；
[0035] (3)鑲嵌待分析的鋼件：截取一段長度為20mm，內徑為30mm的有機玻璃管，有機玻 璃管的兩個端面均保持平整。然后將有機玻璃管扣在步驟（2)得到的粘有樣品的紙板上。 準備30g聚甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰的混合粉末(兩者重量百分比為110:1)，同時 準備30ml的甲基丙烯酸甲脂液劑，將粉末和液劑進行混合，進行緩慢的低速攪拌，防止混 入氣泡，待粉末與液劑充分混合，形成稀糊狀之后，倒入扣在紙板上的有機玻璃管中，靜置 25分鐘進行固化；
[0036] (4)表面處理：用砂輪機對鑲嵌樣品粘有紙板的一端端面進行磨削，去除紙板， 使鋼件樣品暴露出來，然后采用水砂紙對其表面進行磨拋，所采用的砂紙型號順序為400、 800、1200、2000，然后采用12.5金剛石研磨膏對其進行拋光。每步磨拋過程結束后用清水 對樣品進行沖洗，防止顆粒殘留劃傷樣品表面。最后用3%硝酸酒精溶液浸蝕15s后用清水 沖洗，完成待分析的鋼件的表面處理。
[0037] 通過上述四個步驟制備待分析鋼件僅耗時2小時，而且操作者在靜置固化過程中 可以投入到其它的現場檢測工作中。由此制備的失效分析樣品，通過后續的金相分析、化學 分析、光譜分析和能譜分析，很快確定了其失效破裂原因是該過熱器管中的水蒸氣含氧量 超標，從而導致應力腐蝕開裂的發生。
[0038] 以上結合【具體實施方式】對本發明進行了說明，這些【具體實施方式】僅僅是示例性 的，不能以此限定本發明的保護范圍，本領域技術人員在不脫離本發明實質的前提下可以 進行各種修改、變化或替換。因此，依照本發明所作的各種等同變化，仍屬于本發明所涵蓋 的范圍。
【權利要求】
1. 一種制備15CrMo鋼過熱器管的失效分析樣品的方法，所述方法包括： (1) 切取待分析的鋼件，在切取過程中，保持所述待分析的鋼件溫度不超過60°C ; (2) 提供一平坦基板，將所述待分析的鋼件粘附于所述基板，其中，所述鋼件的待分析 表面朝向所述基板； (3) 以所述基板為底部，構建圍繞所述待分析的鋼件的空腔，在該空腔中注入可固化鑲 嵌料將所述待分析的鋼件嵌入所述空腔中； (4) 去除通過步驟（3)固化鑲嵌后的鋼件表面的基板，使待分析表面露出，并對所述待 分析表面進行表面處理，使其符合后續分析的要求。
2. 如權利要求1所述的方法，其中，步驟（3)中的構建包括：將兩端開口的容器以一端 朝向所述基板的方式扣在所述基板上，從而形成所述空腔。
3. 如權利要求1所述的方法，其中，所述可固化鑲嵌料包括聚甲基丙烯酸甲酯、過氧化 苯甲酰和甲基丙烯酸甲酯，并且聚甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰的總量為l〇g至l〇〇g， 所述聚甲基丙烯酸甲酯和所述過氧化苯甲酰的重量百分比為100:1-120:1，并且，所述甲基 丙烯酸甲酯的量為l〇ml至100ml。
4. 如權利要求1所述的方法，其中，步驟（1)中的切取采取間歇式切取的方式。
5. 如權利要求1或2所述的方法，其中，將一個或一個以上待分析的鋼件嵌入所述空腔 中。
6. 如權利要求1或2所述的方法，其中，在所述基板上構建一個或一個以上空腔。
7. 如權利要求1所述的方法，其中，步驟（4)中的表面處理包括表面研磨和表面浸蝕， 所述表面研磨采用砂輪機、水砂紙和金剛石研磨膏進行，所述表面浸蝕采用2%-5%硝酸酒 精溶液。
8. 如權利要求1所述的方法，其中，所述基板為紙板。
9. 如權利要求1所述的方法，其中，步驟（1)中的切取通過金剛砂鋸切機完成。
10. 如權利要求2所述的方法，其中，所述容器為有機玻璃管或PVC塑料管。
【文檔編號】G01N1/36GK104101530SQ201310125937
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月11日 優先權日:2013年4月11日
【發明者】沈美華, 祝新偉, 程宏輝, 潘金平 申請人:嘉興市特種設備檢測院