專利名稱：用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統。
背景技術：
冷凍干燥，簡稱凍干，即先將物料中的水通過冷凍變成冰，再通過真空和加熱將冰升華，從而除去物料中的水分。凍干在制藥、生物材料保存和食品加工領域內有重要應用。不少藥品采用凍干方式制成粉劑，與液體針劑相比，粉劑能長期穩定保存、運輸方便。與傳統的低溫保存生物材料手段相比，經過凍干處理的生物材料的儲存不需要低溫，從而節約大量儲藏和運輸費用。食品采用凍干處理，不僅可以保持新鮮時的形態，而且營養成分和生理活性成分保留率高。與冷凍食品相比，凍干食品的貯運費用低得多。凍干是一個復雜的物理化學過程，有很多現象值得研究，如一次干燥過程的進行速度與各種因素的關系。
發明內容
本發明的目的是提供一種用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統。
它包括帶自動載物臺的倒置式光學顯微鏡、凍干臺、冷量供給裝置、真空裝置和計算機數據采集控制系統，凍干臺具有銅基座，在銅基座上設有第一熱電元件和第二熱電元件，在兩熱電元件上架有載玻片，在銅基座上架有真空罩；冷量供給裝置具有液氮容器，在液氮容器內設有換熱器、加熱器，液氮容器的出氣管與第一電磁閥、凍干臺、第二電磁閥相接；真空裝置具有真空泵、真空控制器；計算機數據采集控制系統具有計算機，計算機分別與可控硅模塊、繼電器模塊、巡檢儀、可控直流電源、載物臺驅動裝置相接。
所述的銅基座上部周邊開有放置真空罩的密封凹槽。銅基座是一個中空長方體，銅基座底部中央開有通孔，銅基座底部縱向開有通孔，銅基座上部橫向開有通孔。載玻片中間具有一個矩形凹坑。
本發明只在冷凍過程中消耗液氮，在干燥過程中則不消耗液氮。由于冷凍干燥過程的冷凍時間相對較短，而干燥時間比較長。因而本發明的重要優點是節省液氮、減少實驗成本。
圖1是用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統結構示意圖；圖2(a)是本發明的銅基座三向視圖；圖2(b)是本發明的銅基座截面圖；
圖中液氮容器1、換熱器2、加熱器3、真空泵4、真空控制器5、電磁閥6、載物臺7、分氣管8、真空罩9、載玻片10、蓋玻片11、透光玻璃12、物鏡13、樣品14、銅基座15、載物臺驅動裝置16、電磁閥17、集氣管18、保護罩19、透光玻璃20、聚光鏡21、熱電偶22、熱電元件23、熱電元件24、真空接頭25、截止閥26、氮氣瓶27、保護罩28、顯微鏡基座29、攝像頭30、可控硅模塊31、繼電器模塊32、計算機33、巡檢儀34、可控直流電源35。
具體實施例方式
如圖1所示，用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統包括帶自動載物臺的倒置式光學顯微鏡、凍干臺、冷量供給裝置、真空裝置和計算機數據采集控制系統，凍干臺具有銅基座15，在銅基座上設有第一熱電元件23和第二熱電元件24，在兩熱電元件上架有載玻片10，在銅基座上架有真空罩9；冷量供給裝置具有液氮容器1，在液氮容器內設有換熱器2、加熱器3，液氮容器的出氣管與第一電磁閥6、凍干臺、第二電磁閥17相接；真空裝置具有真空泵4、真空控制器5；計算機數據采集控制系統具有計算機33，計算機分別與可控硅模塊31、繼電器模塊32、巡檢儀34、可控直流電源35、載物臺驅動裝置16相接。
如圖2所示，本發明的銅基座15上部周邊開有放置真空罩9的密封凹槽。銅基座15是一個中空長方體，銅基座底部中央開有通孔，銅基座底部縱向開有通孔，銅基座上部橫向開有通孔。
本發明用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統，由帶自動載物臺的倒置式光學顯微鏡、凍干臺、冷量供給裝置、真空裝置和計算機數據采集控制系統等五部分組成。倒置式光學顯微鏡上安裝有數字攝象頭，可以拍攝顯微視野下的圖象，圖象通過圖象采集卡進入計算機。顯微鏡的載物臺是自動的，即受到計算機的控制，計算機通過內置步進電機驅動卡、載物臺驅動裝置精確定位載物臺。
凍干臺放在顯微鏡的載物臺上，而被觀察的樣品則放在載玻片上。凍干臺由導熱性很好的銅基座、兩個熱電元件、真空罩、載玻片組成，為保證光線通過，在真空罩上嵌有玻璃片，為保證密封，在真空罩與銅基座接觸處抹有真空油脂。載玻片的結構較為特殊，中間留有一矩形的凹槽，被觀察的樣品就放在該槽內。在蓋上蓋玻片后，干燥過程中水蒸氣的出口就只有一個，這樣便于對干燥過程進行定量研究。熱電元件是兩級的，它的作用有兩方面，其一是在干燥過程中提供冷量，使樣品的溫度保持在共熔點以下，節省液氮，其二是在樣品冷凍過程中提供跨樣品的溫度梯度。后者的實現方法是讓兩個熱電元件工作在不同的狀態下，工作狀態的調整是通過計算機、可控直流電源來完成的，熱電偶測得的溫度是調節的依據。跨樣品的溫度梯度將影響冰晶的形成和生長，而冰晶的形狀和尺寸將直接影響干燥過程的進行。布置在熱電元件下的銅基座中央打孔，孔內鑲嵌有玻璃片，目的是讓光線通過，銅基座里還留有冷氮氣通過的孔道。在樣品的冷凍過程中，冷量的傳遞途徑是冷氮氣→銅基座→熱電元件→載玻片→樣品。在凍干臺上面還有保護罩，罩內通干燥氮氣，目的是防止結露或結霜現象的產生。
冷量供給裝置包括液氮瓶、布置在液氮瓶內的換熱器、加熱器和兩個電磁閥。加熱量的大小決定冷氮氣流量的多少，由計算機來確定，通過可控硅模塊控制加熱器實現。液氮被加熱后變成氮氣，氮氣經換熱器冷卻至接近液氮溫度后被輸送至凍干臺。在冷氮氣管路上布置的電磁閥，冷凍過程進行完畢后，電磁閥關閉，同時加熱器也停止運行。
真空裝置包括真空泵、真空控制器。真空控制器的作用是保證樣品空間處于一定的真空度(如~8Pa)下。真空泵啟動與否受計算機控制，通過繼電器模塊實現。為保證樣品空間的真空，從凍干臺引出的熱電偶線、熱電元件接線都通過裝在銅基座內的真空接頭。
計算機數據采集控制系統包括計算機和各種接口模塊。計算機里裝有數據采集控制卡、步進電機控制卡、圖象采集卡。數據采集的對象是熱電偶信號，它經過巡檢儀轉化為數字信號，通過串行接口進入計算機。計算機要控制的對象包括載物臺驅動裝置、熱電元件、加熱器、電磁閥、真空泵，其中電磁閥、真空泵控制需要數字信號，載物臺驅動裝置控制需要數字脈沖信號，熱電元件和加熱器控制需要模擬信號。步進電機控制卡輸出數字脈沖信號，數據采集控制卡輸出數字信號和模擬信號，分別控制各個對象的運行。圖象采集卡負責顯微圖象的采集，采集后的圖象信息一方面以文件形式存儲，另一方面為圖象處理程序實時處理。
本發明進行冷凍干燥過程顯微觀察的步驟如下1)將樣品放置在載玻片的凹槽中，蓋上蓋玻片；2)蓋好真空罩和保護罩，調整聚光鏡和物鏡鏡頭，獲得樣品的清晰圖象；3)向保護罩內通入干燥氮氣；4)打開液氮瓶內的加熱器和電磁閥，啟動降溫過程，調節加熱器的加熱量以調節冷氮氣的流量，使樣品以一定速率降溫至共晶點溫度以下；5)啟動熱電模塊，使其工作在制冷模式，然后關閉加熱器和電磁閥，保持樣品溫度基本不變；6)啟動真空泵，使樣品空間真空度快速達到設定值；7)在樣品中的冰升華為水蒸氣時，升華界面會緩慢移動，時間會持續數小時，在此期間，計算機根據采集到的圖象分析升華界面所在位置，當升華界面快移出觀察視野時，計算機控制自動載物臺略作移動，以保證升華界面始終處于觀察視野內；8)在樣品中的冰升華到事先設定位置時，實驗停止。
權利要求
1一種用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統，其特征在于，它包括帶自動載物臺的倒置式光學顯微鏡、凍干臺、冷量供給裝置、真空裝置和計算機數據采集控制系統，凍干臺具有銅基座(15)，在銅基座上設有第一熱電元件(23)和第二熱電元件(24)，在兩熱電元件上架有載玻片(10)，在銅基座上架有真空罩(9)；冷量供給裝置具有液氮容器(1)，在液氮容器內設有換熱器(2)、加熱器(3)，液氮容器的出氣管與第一電磁閥(6)、凍干臺、第二電磁閥(17)相接；真空裝置具有真空泵(4)、真空控制器(5)；計算機數據采集控制系統具有計算機(33)，計算機分別與可控硅模塊(31)、繼電器模塊(32)、巡檢儀(34)、可控直流電源(35)、載物臺驅動裝置(16)相接。
2.根據權利要求1所述的一種用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統，其特征在于，所述的銅基座(15)上部周邊開有放置真空罩(9)的密封凹槽。
3.根據權利要求1所述的一種用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統，其特征在于，所述的銅基座(15)是一個中空長方體，銅基座底部中央開有通孔，銅基座底部縱向開有通孔，銅基座上部橫向開有通孔。
4.根據權利要求1所述的一種用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統，其特征在于，所述的載玻片(10)中間具有一個矩形凹坑。
全文摘要
本發明公開了一種用于冷凍干燥過程顯微觀察的系統。它由帶自動載物臺的倒置式光學顯微鏡、凍干臺、冷量供給裝置、真空裝置和計算機數據采集控制系統等五部分組成。倒置式光學顯微鏡上裝有數碼攝像機，其載物臺移動可由計算機控制；凍干臺放在載物臺上，被凍干的樣品放在凍干臺上，樣品的冷卻/升溫速率及溫度梯度均可調；在長時間的干燥過程中，計算機通過在線處理顯微圖片的方法獲得升華界面的位置，據此控制載物平臺的移動，以保證升華界面始終位于顯微視野內。本發明只在冷凍過程中消耗液氮，在干燥過程中則不消耗液氮。由于冷凍干燥過程的冷凍時間相對較短，而干燥時間比較長。因而本發明的重要優點是節省液氮、減少實驗成本。
文檔編號G02B21/00GK1818738SQ20061004977
公開日2006年8月16日 申請日期2006年3月10日 優先權日2006年3月10日
發明者張紹志, 陳光明, 周新麗 申請人:浙江大學