專利名稱：一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥，更具體地說，本發明涉及一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑，同時，本發明還涉及一種所述高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑的制備方法。
背景技術：
嘧啶核苷類抗菌素水劑(俗稱農抗120)是上世紀80年代由中國農科院生物防治所研制的一種生物農藥。該項技術一直以來都被國內各大生產廠商大規模生產且成功推廣，充分證明其是一種很好的生物農藥品種。但是長期以來，該種產品只有一個單一的水劑產品，其穩定性較差、產品有效成份偏低，且包裝費用較高，使用不方便，也無法滿足使用者對劑型的多種要求。
發明內容本發明的目的在于提供一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑，該種嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑穩定性好、有效成份含量高且使用方便。
本發明的另一個目的在于提供一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑的制備方法，用該方法制備的嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑有效成份含量高且穩定性好，并且該方法工藝過程簡單、成本低廉，產品收率高。
本發明提供了一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑，該種可濕性粉劑可由下述方法制備獲得以吸水鏈霉菌北京變種為菌種，在一定條件下經過深層液體發酵、酸化、過濾、濃縮后制成溶液，將溶液調整至pH值為3.0～6.0、嘧啶核苷類抗菌素有效成分含量為11000～30000mg/ml、干物質含量小于10％，經過打漿，加入乳化劑及載體，噴霧干燥后，制成原粉，最后再加入適當的分散劑粉碎制成。
本發明提供了一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑的制備方法，該方法包括下述順序的步驟(1)以吸水鏈霉菌北京變種為菌種，在一定條件下經過深層液體發酵、酸化、過濾、濃縮后制成溶液，將溶液調整至pH值為3.0～6.0、嘧啶核苷類抗菌素有效成分含量為11000～30000mg/ml、干物質含量小于10％；(2)在調整后的濾液中加入用量為2％-3％的乳化劑TX-10及顆粒直徑小于74μm、用量為3％-15％的載體進行充分攪拌后制成漿液；(3)將制成的漿液立即在進風溫度為180±5℃，塔內溫度為68±5℃的條件下進行噴霧干燥；(4)在經噴霧干燥得到的原粉中加入2％-3％的分散劑粉碎后得到的粉末即為所需的嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑。
在上述的制備方法中，所述的乳化劑為TX-10。
在上述的制備方法中，所述的載體為高嶺土。
在上述的制備方法中，所述的分散劑為NNO。
具體實施方式
通過下面給出的本發明的具體實施例可以進一步清楚地了解本發明。但它們不是對本發明的限定。
本發明第一步是以吸水鏈霉菌北京變種為菌種，在無機鹽類、水不溶物(玉米粉、CaCO3、黃豆粉)及含磷物(KH2PO4)所組成的培養基中進行擴大培養后進行深層液體發酵首先進行一級種子罐培養，其次進行二級發酵培養。在深層液體發酵完成后對料液進行酸化、過濾、濃縮，即得到嘧啶核苷類抗菌素的水劑產品；第二步，將上述已過濾、濃縮后的溶液進行調整達到一定的指標時，經過打漿，加入乳化劑及載體，噴霧干燥后，制成原粉，最后再加入適當的分散劑粉碎制成。
在第一步的過程中，溶液的pH值范圍為3.0～6.0，最優選的范圍是4.0～5.0；嘧啶核苷類抗菌素有效成分含量為11000～30000mg/ml，最優選的范圍是20000mg/ml；干物質含量小于10％。下表1給出了溶液的pH值范圍對嘧啶核苷類抗菌素分解率的影響，表2給出了溶液中嘧啶核苷類抗菌素有效成分含量對成本的影響表1
表2
在第二步打漿的過程中，所選用的載體可選自高嶺土、硅藻土、硼潤土、凹凸棒土、滑石粉、輕質碳酸鈣中的一種或其中幾種的組合。最優選的是高嶺土。
在噴霧干燥的過程中，首先應緩慢進氣，并保持一定壓力，開動進風機使空氣經加熱器進入干燥塔。當塔的進風溫度為180±5℃時，塔內溫度會升到68±5℃，然后開動離心噴霧機并調整物料流量。為保證干燥成品即原粉的質量一致，物料在保溫缸內必須保溫和不斷攪拌，因為物料溫度過低會粘度增加，造成噴霧困難，也影響成品粉的溶解度，同時會使細菌繁殖，增加雜菌數和酸度。但溫度也不能過高，否則會使物料在保溫缸內結塊，尤其是酸度過高的物料更容易結塊。表3給出了溫度與物料含水量及成本之間的關系表3
注帶“*”的處理表示水分含量超過農藥可濕性粉劑對水分(≤3％)的要求。
本發明所提供的嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑與現有的嘧啶核苷類抗菌素水劑(俗稱的農抗120)各項性能指標比較結果如表4
表4
表5給出了發明所提供的嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑與國內各生產廠商出產的嘧啶核苷類抗菌素水劑的各項性能指標相比較的結果表5
本發明提供的高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑，是農抗120產品繼水劑后的另一種劑型。該產品具有高效、廣譜、不易產生藥害等特點，可用于防治果樹、蔬菜及糧棉作物上的斑點、白粉病、銹病、炭疽病、輪紋病、枯萎病等多種病害，防治效果與化學農藥相當，使用成本低，且能刺激植物生長發育，促進成熟，增加產量。下表4給出了該產品對黃瓜霜霉病的防治效果，表5給出了該產品對蘋果斑點落葉病的防治效果
表6防治黃瓜霜霉病的防治效果
試驗單位中國農業科學院花卉蔬菜研究所表7防治蘋果斑點落葉病防治效果
試驗單位中國農業科學院環發所；山東省農業科學院植物保護研究所。
權利要求
1.一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑，該種可濕性粉劑可由下述方法制備獲得以吸水鏈霉菌北京變種為菌種，在一定條件下經過深層液體發酵、酸化、過濾、濃縮后制成溶液，將溶液調整至pH值為3.0～6.0、嘧啶核苷類抗菌素有效成分含量為11000～30000mg/ml、干物質含量小于10％，經過打漿，加入乳化劑及載體，噴霧干燥后，制成原粉，最后再加入適當的分散劑粉碎制成。
2.根據權利要求1所述的高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑，其中所述溶液的pH值為4.0～5.0。
3.根據權利要求1所述的高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑，其中所述溶液中嘧啶核苷類抗菌素有效成分含量為20000mg/ml。
4.一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑的制備方法，該方法包括下述順序的步驟(1)以吸水鏈霉菌北京變種為菌種，在一定條件下經過深層液體發酵、酸化、過濾、濃縮后制成溶液，將溶液調整至pH值為3.0～6.0、嘧啶核苷類抗菌素有效成分含量為11000～30000mg/ml、干物質含量小于10％；(2)在調整后的溶液中加入用量為2％-3％的乳化劑及顆粒直徑小于74μm、用量為3％-15％的載體進行充分攪拌后制成漿液；(3)將制成的漿液立即在進風溫度為180±5℃，塔內溫度為68±5℃的條件下進行噴霧干燥；(4)在噴霧干燥得到的原粉中加入2％-3％的分散劑粉碎后得到的粉未即為所需的嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑。
5.根據權利要求4所述的高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑的制備方法，其中所述的乳化劑為TX-10。
6.根據權利要求4所述的高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑的制備方法，其中所述的載體為高嶺土。
7.根據權利要求4所述的高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑的制備方法，其中所述的分散劑為NNO。
全文摘要
本發明提供了一種高含量嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑及其制備方法。所說的嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑是以吸水鏈霉菌北京變種為菌種，在一定條件下經過深層液體發酵、酸化、過濾、濃縮后制成溶液，再將調整后的溶液經過打漿，加入乳化劑及載體，噴霧干燥后制成原粉，最后再加入適當的分散劑粉碎制成。所說的嘧啶核苷類抗菌素可濕性粉劑有效成份含量高、穩定性好，是嘧啶核苷類抗菌素的一種新劑型，由于主要使用玉米、黃豆、礦物質等為原料，無有害廢氣、廢水排放，是一種應用廣泛的環保型生物殺菌劑農藥。
文檔編號A01N25/14GK1957700SQ20061010482
公開日2007年5月9日 申請日期2006年10月31日 優先權日2006年10月31日
發明者楊宏勃, 李蒲民 申請人:陜西綠盾生物制品有限責任公司